固相萃取_超高压液相色谱_串联质谱测定水中19种抗生素

应用固相萃取(SPE)及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了水中痕量(ng/L)四环素类、 磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类和β-内酰胺类5类共19种抗生素的同时定量检测方法。水样通过HLB萃取 小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0·1%甲酸溶液为流动相,采用LC-MS/MS进行定量分析。 选择电喷雾正电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),内标法定量。19种抗生素在0·5~1 000μg/L范围 内均具有良好的线性关系,方法的定量下限(S/N=10, 1 000倍浓缩)为0·1~0·5 ng/L。以纯水和河水(黄浦 江水)作为基底,13C-咖啡因为内标物,加标质量浓度为20、100 ng/L时,抗生素的平均加标回收率分别为 75%~125%和77%~132%,相对标准偏差(RSD)分别为1·7%~6·9%和0·9%~6·5%,表明所建立的测试方 法准确可靠。研究结果表明,黄浦江水受到了抗生素污染,共检出15种抗生素,检出的四环素类、磺胺类、 环内酯类、喹诺酮类及β-内酰胺类抗生素污染质量浓度分别为大别为13·0~56·9、12·2~103·4、53·8~84·8、 3·1~26·2、16·5~181·6 ng/L。