液_液微萃取_气相色谱_三重四级杆质谱联用法测定饮用水中11种多氯联苯研究

目的:建立一种快速、灵敏、准确的同时测定饮用水中11种痕量多氯联苯(PCBs)的液/液微萃取-气相色谱/ 三重四级杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用分析方法。方法:水样采用液/液微萃取法进行富集,在HP-5MS色谱柱 (30 m×0. 25 mm .i d.×0. 25μm)上,以高纯氦气( >99. 999)为载气,不分流进样,采用EI源以高纯氮气 (>99. 999% )为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果:11种PCBs在5. 0 ng/L~500. 0 ng/L范围内具有 良好的线性(R2>0. 99),检出限在0. 29 ng/L~1. 50 ng/L范围,最低定量限在0. 97 ng/L~4. 90 ng/L范围,RSDs在 3. 3% ~14. 9%范围,方法的富集倍数为53. 1~167. 4倍;在加标水平为8. 0 ng/L、40. 0 ng/L和200. 0 ng/L时,其回收 率分别在94. 6% ~117. 8%、66. 5% ~108. 3%、84. 0% ~114. 3%范围。结论:本方法可用于饮用水中痕量PCBs的测定。 [关键词]　液/液微萃取;气相色谱-三重四级杆质谱法;多反应监测;多氯联苯;饮用水