色谱100年回顾扎记（15）

  色谱100年回顾扎记（15）

                               弹性石英毛细管柱的时代

使用熔融二氧化硅做毛细管柱的材料，这是一次气相色谱领域中的革命。1979年春在国际第三次毛细管色谱报告会上，Dandeneau和Zerenner 首次报告了用熔融二氧化硅 (fused silica) 做毛细管柱的研究，开始了熔融二氧化硅做毛细管柱材料的时代。我国习惯地把熔融二氧化硅毛细管柱称做弹性石英毛细管柱(flexible fused silica capillary column)。很快，这种柱材料成为毛细管柱的主要材料。这是因为弹性石英柱有几个显著的优点:

①        石英柱的柔韧性好，易于连接安装。与检测器、质谱仪、多维色谱系统很容易连接。

②  石英柱内表面惰性好，金属离子杂质少，对固定液的催化分解作用小。

③  由于惰性好，对一些极性和氢键型化合物吸附性弱，拖尾小。

④  与玻璃相比，石英表面易于通过硅烷化处理,使各种极性的固定液形成均匀的液膜因而柱效很高。

   70年代末毛细管气相色谱的另一个大的突破是在毛细柱内固定液的固定化 (immobilization) 或称固定相的交联化，例如含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷，在高温和过氧化物的引发下，线状聚二甲基硅氧烷分子交联成网状体形聚合物，它不再溶于有机溶剂。这一方法虽然最初由 Madani 在 70 年代末就提出 ，但它的兴盛是与弹性石英毛细管柱的发展同步而行的。到 80 年代末弹性石英毛细管拄和交联固定相在商品柱中广泛流行。为大多数色谱工作者所接受，成为毛细管色谱柱的主流，而玻璃毛细管柱成为次要的品种。 

    1983 年10月 HP 公司推出大孔径毛细管柱(“Megabore”柱)，此后又有其它公司生产这种大孔径柱，即所谓 530 柱  ( 即内径为 530 μm ) 。而 Supelco 公司还生产 750 μm 的玻璃毛细管柱。这种色谱柱可以直接代替填充柱，在 80 年代末曾在国内外风靡一时，近年 PLOT 型大孔径毛细管柱的流行，替代了过去分析低挥发性混合物（如永久性气体）的填充色谱柱，这就为毛细管柱完全取代填充柱创造了好的条件。

（RFU）