用加速溶剂萃取（ASE）技术测定大体积食品样品中的杀虫剂

AN343 用加速溶剂萃取（ASE）技术测定大体积食品中的农药（杀虫剂） 样品基体：食品 仪器： Dionex ASE300 （带有34，66或100mL萃取池） Dionex 萃取采集瓶（250mL） 试剂： 丙酮（优级纯） 二氯甲烷（优级纯） 乙酸乙酯（优级纯） 正己烷（优级纯） 环己烷（优级纯） Hydromatrix硅藻土 无水Na2SO4 萃取条件： 系统压力： 10Mpa（1500psi） 温度： 100℃ 加热时间： 5min 静态时间： 5min 溶剂： 乙酸乙酯/环己烷或二氯甲烷/丙酮（1：1，V/V） 冲洗体积： 60％（萃取池体积） 吹扫时间： 180秒 静态循环次数：1－2次 总萃取时间：每个样品14－20min 溶剂总量： 每个样品135－145mL 样品制备： 本样品为市售的婴儿食品。称取胡萝卜和苹果（糊状）30g。在婴儿食品中加入浓度为0.2mg/mL的农药7.5uL，最终在胡萝卜和苹果的样品中农药浓度为50ug/kg。将此样品与Hydromatrix硅藻土混合（1：1 w/w）。婴儿食品外的样品，要用混合器或食品处理机混合均匀或切碎，得到均匀的浆液，然后称取该浆液30~50g，并与硅藻土混合。 凝胶渗透色谱法（GPC）净化条件： 仪器：GPC （clean-up XL,Abimed Gilson, D-40736） 进样体积：5mL 色谱柱：52g Bio-beads S-X3(200~400目)（600mm×25mm i.d.）；33cm gel bed length（Bio-Rad,D-80901 Munich） 溶剂：乙酸乙酯/环己胺（1：1，v/v） 流速：5mL/min Dump：17min（弃去85mL） 收集：22min（收集100mL） GC分析条件-DB5： GC： HP5890，HP7673自动进样器，FPD检测器（526nm，phosphorus mode） 柱： 30m熔融硅胶毛细管柱DB-5（J&W），外径0.53mm，层厚1.5um 气体： 载气氦气，10mL/min；Make-up氦气，15mL/min；检测空气，100mL/min，氢气，75mL/min 温度： 柱温箱， 60℃ 维持1min to 250℃ 升温速率10℃/min，维持10min 进样器： 250℃ 检测器： 240℃ 进样体积： 5uL 积分仪： HP化学工作站（软件版本 A.05.04） GC分析条件-DB1701：（测定硫特普sulfotep，毒死蜱chlorpyrifos，. 对硫磷1605 parathion（-ethyl）） GC： HP5890，HP7673自动进样器，FPD检测器（526nm，phosphorus mode） 柱： 15m熔融硅胶毛细管柱DB-1701（J&W），外径0.53mm，层厚1um 气体： 载气氦气，8mL/min；Make-up氦气，15mL/min；检测空气，100mL/min，氢气，75mL/min 温度： 柱温箱， 60℃ 维持1min to 260℃ 升温速率10℃/min，维持10min 进样器： 250℃ 检测器： 240℃ 进样体积： 5uL 积分仪： HP化学工作站（软件版本 A.05.04） 分析结果：请见附件中表格 参考文献 1. Dionex Application Note 319,”Extraction of Organophosphorous Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE)”. 2. Ezzell, J.L Richter, B.E.J Felix, W.D.J Black, S.R. B.; Meikle, J.E. “A Comparison of Accelerated Solvent Extraction for organophosphorus pesticides and herbicides” LC/GC, 1995, 13, 390-398