气相色谱分离系统简介

色谱分离系统即色谱柱被誉为色谱仪的心脏。气相色谱柱主要有两种类型：填充柱和毛细管开管柱。但气相色谱的固定相却种类繁多。 气相色谱固定相 (1)、固体固定相 固体固定相主要有吸附剂、高分子多孔小球、化学键合固定相等。它们大多数具有能在高温下使用的优点，用于分析永久性气体及其它气体混合物、高沸点混合物或强极性混合物。 、吸附剂：硅胶(粗孔、细孔、多孔)、碳素(活性碳、石墨化碳黑、碳分子筛)、氧化铝(γ-Al2O3)、分子筛 、高分子多孔小球：具有疏水性，适于快速测定样品中微量水。 、化学键合固定相：由一些化学试剂与硅胶表面的硅羟基经化学键合而成。 (2)、液体固定相 目前，绝大多数气相色谱使用液体固定相，这是因为液体固定相在使用时具有显著优点：峰形对称；种类众多；载体好；纯度高；液膜厚度可调。 、载体 气相色谱中载体的作用就是负载固定液，并使之与流动相之间有尽可能大的接触面积。理想的载体应符合以下要求：比表面积大，并有较好润湿性；热稳定性及化学惰性好；孔径分布均匀；粒度均匀；有一定机械强度。 常用的载体是硅藻土类，特殊情况用氟载体和玻璃微球等。 、固定液 固定液应具备如下条件： a.对组分有良好的选择性； b.蒸气压力低； c.润湿性好，其表面张力小于载体的临界表面张力； d.热稳定性好； e.化学惰性好； f.凝固点低，粘度适当； g.成分稳定。 虽然作为气相色谱的固定液需满足许多要求，目前却有近千种试剂被列为固定液，而且还有许多新的固定液在不断得到应用。这些固定液按化学结构分类的话，根据 GB2991-82规定，有如下十类：烃类；聚硅氧烷类；聚二醇及聚烷基氧化物；酯类；其它含氧化合物；含氮化合物；含硫化合物；含卤素化合物及其聚合物；无机盐；其它固定液。 色谱柱 (1)、填充色谱柱 、柱管：用作填充色谱柱的柱管主要有内径均匀的玻璃管、金属管或塑料管。柱管内径一般2-4mm，长度0.5-3m，由于填充柱阻力较大，所以其柱长最长一般不超过10m。 、填充柱的制备 、填充柱的应用：组分较少的样品的分离分析。 (2)、空心柱（开管柱）：毛细管色谱柱 、用做毛细管的材料有普通玻璃毛细管和石英玻璃毛细管及金属毛细管。常规毛细管柱内径为0.22-0.53mm，长度25-60m，由于空心柱阻力较少，因此可以制备成长柱，有人曾制备过长达300m的毛细管色谱柱；细内径毛细管柱内径为0.05-0.1mm，长度 10-25m，细内径毛细管色谱柱由于内径细，柱阻力增大，因此一般柱长度较短，但由于柱效很高，可做快速分析。 、毛细管色谱柱的类型及制备方法 、毛细管色谱柱的应用：多组分样品的分析。