25%乐安居杀白蚁乳油的液相色谱分析

　　乐安居杀白蚁乳油是由杭州市白蚁防治研究所研制的新一代杀白蚁制剂。该制剂具有高效、低毒、持效长对环境无污染的特点。对防治白蚁作用显著。因为乐安居乳油是首创研制品种其分析方法无报道。作者经过反复探索试验，采用高效液相色谱外标法对其原药及加工品进行了测定，结果重现性好，定量准确。 　　1 实验部分 　　1．1仪器与试剂 　　日本岛津LC－10A液相色谱仪，带可调波长SPD－10AV紫外检测器，7725手动进样阀，N2000色谱数据处理工作站，超声波震荡器等。 　　1．1．2试剂 　　甲醇（液谱纯） 　　二次蒸馏水 　　氯菊酯标准品 　　辛硫磷标准品 　　1·2色谱条件 　　色谱柱：VP-ODS 46x150mm， 　　柱温：室温 　　流动相：甲醇／水一90／10（V／V）超声波脱气 　　流速： 0．8mll／min 　　检测波长：225urn 　　进样量：10μl 　　1.3实验方法 　　1.3.1标样溶液的配制 　　称取氯菊酯标样0.04g（精确至0.0002g）、辛硫磷0.05g（精确至0.0002g），分别置于50ml容量瓶，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀。然后吸取5ml于50ml容量瓶，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 　　1.3.2试样溶液的配制 　　称取试样0.4g(精确至0.0002g)置于50ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，然后吸取5ml于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 　　1.3.3测定 　　在上述的操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定，以外标法定量。色谱图见图1。 　　1、辛硫磷 2、顺式氯菊酯 3、反式氯菊酯 　　1.3.4计算 　　将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液的峰面积进行平均。氯菊酯、辛硫磷的质量百分含量X1，按式（1）计算： ………………（1） 式中r1--标样溶液中顺式氯菊酯和反式氯菊酯之和平均值（或辛硫磷峰面积平均值）； r2--试样溶液中顺式氯菊酯和反式氯菊酯之和平均值（或辛硫磷峰面积平均值）； M1--氯菊酯或辛硫磷标样的质量，g； M2--试样的质量，g； P--标样中氯菊酯（或辛硫磷）的质量百分含量。 　　2 结果与讨论 　　2．1 线性关系的测定 配制5种不同浓度的标样溶液，持仪器技要求条件稳定后，分别进相同体积的样品，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标作图，得一通过原点的直线，线性关系良好，相关系数为0.9999。 　　2．2方法精密度的测定 在要求操作条件下，取其算术平均值作为测定结对同一样品重复测定8次。氯菊酯不大于0.6%，辛硫磷不大于0.5%，变异系数为0.84。 　　2．3回收率的测定 采用添加法，在已知含量的样品中加入一定量的标样，测定其平均回收率为 99．6％。 　　2．4 分析条件的筛选 通过对不同的色谱柱、波长、流动相、流速等的对比，确定本文条件为最优。在完全相同的条件下，可以分析加工品。 　　3 结论 结果表明，本文建立的分析方法快速、简便、准确，适合作工业化生产的分析。