pH计快速测定白酒中的总醛含量的方法

1实验 　　 　　1.1原理 　　 　　酒中微量的醛与亚硫酸钠加成后,释放出氢氧化钠,引起水中pH的变化。以pH的变化为测定方法的响应指标即可对酒中总醛的量进行定量测定。 　　 　　HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH 　　 　　1.2主要试剂与仪器 　　 　　实验室酸度计(精度0.01)(用前须标定)。无醛乙醇(制备):取1500mL乙醇置于2000mL蒸馏烧瓶中,加入15g2,4-二硝基苯肼、0.75mL浓盐酸及几粒沸石,回流4h并放置4h,再将冷凝器改换为精馏柱,缓缓精馏,弃去初始流出液100mL左右及剩余液约200mL黄色溶液,收集中间馏分,充氮气密封于棕色瓶中。蒸馏液应清澈透明、无色,否则应重新蒸馏。亚硫酸钠溶液(0.1000mol·L-1):6.3020g亚硫酸钠溶液溶于50mL水中,转移至500mL容量瓶中,用去离子水稀释到刻度。氢氧化钾-乙醇溶液(100g·L-1):10.0g氢氧化钾溶于20.0mL水中,转移至100mL容量瓶中,用无醛乙醇稀释至刻度,混匀。甲醛标准溶液:配制10g·L-1甲醛储备液,用碘量法标定,用时稀释成1.000g·L-1的工作溶液。试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。 　　 　　1.3实验方法 　　 　　准确吸取1.000g·L-1甲醛标准溶液2.0mL,移入100mL容量瓶中,依次加入50.0mL无醛乙醇、加入10.0mL亚硫酸钠溶液(0.1000mol·L-1),用水稀释至刻度,混匀,静置10min。然后在50mL的烧杯中用PHS-3C精密pH计测定溶液的pH值,以试剂空白为参比。指标值为测定溶液的pH值减去试剂空白的pH值。