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X射线荧光光谱法(19)
2 X射线荧光光谱仪与测定条件-12
2.5 光路的选择
X射线波长越长,空气的吸收越多,因此X射线光路必须抽成真空或置换成氦气。
(1) 真空度变化和强度变化的关系
在真空下分析时,一般必须使真空度稳定在0.5mmHg(66.6Pa)以下。分析超软X射线时,真空度的变化直接影响X射线强度的变化。通常必须注意要等达到规定真空度之后,才开始分析或者从真空度影响小的重元素开始测定。
(2)大气光路下温度变化和强度变化的关系
在大气光路下进行测定时,温度或气压发生变化,空气密度就要改变,因此X射线的强度就不一样。设X射线光路长为30cm,在20℃、1个大气压下,X射线强度的变化如表2-3所示。
(3)氦气光路的作用
把X射线光路换成氦气光路来进行分析时,很重要的一点是气体置换要完全,X射线强度要稳定之后才进行分析。若还残存有空气则X射线强度要降低。置换开始时,可让气体快速大量流过,待稳定之后让少量气体定量地流过就行了。无论是液体样品、粉末样品还是难于压片的样品都最好在氦气光路下测定。另外在真空中反复测定活性氧化铝中的微量硅时,硅的X射线强度往往增加。一般认为这是由于氧化铝会吸附真空光路中的硅之缘故。因而在氦气光路下,上述问题便不会出现,这便是氦气光路的作用。
表2-3 大气光路下温度、气压变化与X射线强度的变化的关系
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