顶空气相色谱系列讲座（24）

用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析

尸体内脏中微量来苏尔-讨论

四、体内来苏尔分析的讨论

1.      用内标法对比例恒定的多组分混合物进行定量有两种情况：⑴ 对某一成分定量（本文对邻苯甲酚定量），适用于纯品品种少的情况。 ⑵ 对各主要成分定量，适用于研究多组分之间的比例关系。但要求各单一组分均有纯品做标样。本文所述两种方法对上述两种情况均适用

2. 本法选用了两 种内标（正丁醇和异戊醇），在配制来苏尔或其某一组成成分时均需加入少量甲醇以防乳化。从色谱图上看，甲醇对正丁醇稍有干扰，异戊醇与甲醇的分离优于正丁醇。如选择一个在2~3号峰之间出峰的内标物效果就更好。

3 顶空色谱法检材用量以0.5~1.0g为宜。本文所用样品均偏多，易造成气-固平衡时间长、被测气体的空间偏小、在相同瓶压下含量偏低的情况。

4. 用色-质联用仪进行分析时，在无纯品对照的情况下辨别化合物的异构体尚有困难，如图10中的6、7、8号峰，即是标样来苏尔的213、243、260号峰。死者胃内容中的140、149、154号峰均为苯二甲酚的异构体。