关于静态容量法样品预处理

关于静态容量法样品预处理 静态法仪器样品的处理影响到测试的结果，影响到测试的精度，所以对于样品的处理要引起我们的足够重视。 抽真空除气时间要足够长。对于沸石、活性炭和硅胶等多孔体，微孔内的吸附物质完全扩散到孔外需要很长的时间，必须保证充足的除气时间。试样附近的真空度一般低于真空泵的真空度，当压力计安放在真空泵附近时，更要注意这种差别。因此要求排气管短，内径大，充分除气，切实保证真空度。油旋转泵要使用抗污油。真空泵与试样之间要设置液氮浴，使油蒸汽不扩散到试样中，防止污染试样；从试样过来的气体不经过油中，防止这些气体降低油的蒸汽压。液氮浴使用前要清洗干净，如条件允许，预处理和吸附测定最好使用不同的真空管线。高真空时最好使用不需要油的分子涡轮泵。此外，由于吸附水的脱附可能在孔内引发表面水热反应，因此要控制真空除气速度，保持加热温度和除气速度的平衡，最好采用计算机程序控制除气和升温速度，防止发生水热反应。 试样在空气、氦气中加热处理时，脱附速度慢。实验室的空气中往往含有二氧化碳、水蒸气和有机气体，因此必须在含有这些污染气体少的地方处理试样。特别是工业吸附装置中，吸脱附过程反复进行，更需要净化空气。市售高压气体中有时也含有水和灰尘。 在预处理过称中试样质量会减少，质量减少在吸附量测量中产生的误差最大。预处理过程中必须使用与吸附量测定相同的容器，在测量已预处理的试样质量时不要让试样暴露在大气中，连容器一起测量。