SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚、甲基睾酮的研究

摘要 目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定水产品中己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(MET)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract cleancolumnsC18,2 0 0mg/ 4。0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0×4。6mm ,流动相为:甲醇∶水=75∶2 5 (V/V) ,流速为1 0ml/min ,二极管阵列检测器,检测波长为2 4 5nm。结果:该方法的线性范围为:0。5～10。0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为己烯雌酚:y =6 1 3 10 4 2x+ 2 3 86 15 ,r =0 99994 ;甲基睾酮:y =6 6。5 5 4 2 7x + 2。3 2 4 91 ,r =0。99994。最低检出限分别为:己烯雌酚9 5 μg/kg ;甲基睾酮5 4μg/kg ;回收率在95 %～10 2 %之间,相对标准偏差小于1。3 %。结论:该方法操作简便、快捷,是水产品激素残留的快速而准确的检测方法