锤子
化学分析样品制备(6)
第一章 样品制备的基础知识(6)
尽可能减少操作步骤
在上面的例子里,样品制备带来 75% 的误差,像图 1-2 所示那样有许多样品制备的操作步骤,就会把各个步骤的不确定度加在一起,在图 1-5 中表示一个简单的例子,把溶液稀释 1000 倍可以一步完成,即取 1 mL 稀释到1000 mL,也可以分三次完成,每一次稀释到 1:10,一次稀释包括移液管和容量瓶体积的不确定度,而三次稀释则包括三个移液管和三个容量瓶体积的不确定度,这样体积的不确定度就叠加多次。严格的分析说明,一次稀释只有三次稀释不确定度的一半。
图 1-5 一次和三次稀释的比较
如果有可能避免进行多次样品处理,处理的步骤越多带来的误差越大,例如使用选择性强的萃取方法就可以避免样品的净化。
选择适当的方法
已经知道有些方法其变动性要大于其他的方法,在开始的时候就要选择适当的方法以便提高精密度,例如,在体积小于 20 mL 时使用注射器的精密度和准确度高与移液管,大体积有利于精确操作,但是会造成稀释降低灵敏度,要选择样品制备和分析仪器相结合的方法,这样一来会减少样品制备步骤以及降低 RSD ,自动化操作有利于提高精密度。
(资料来源:“Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry“,Editor J. D. WINEFORDNER,2003)
(RFU)
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