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锤子
X射线荧光光谱法(27)
4 定量分析方法-3
4.2 内标法
该法是向未知样品中加入一定比例且荧光特性与分析元素相似的某种元素,通过测定它们的强度比来进行定量分析。为了达到内标元素起补偿基体及第三元素影响的作用,内标元素的选择应具备以下条件:
(1)原始样品中不能有加入的内标元素。
(2)内标元素必须与分析线波长接近,使色散发生在同一反射级上。
(3)必须考虑样品组分对分析元素和对内标及基体元素之间可能发生的吸收和增强效应。
(4)分析线对应尽量选择在不受化学态影响而由最内部能级激发后产生的谱线。
鉴于以上各点,原子序数为Z的分析元素,其内标元素一般选择Z±1或2为最好。有时亦可选用L-系线作K-系线分析分析元素的内标。
在XRF分析中,本底内标法、靶线内标法和靶线康普顿散射线内标法也得到普遍地应用。这些方法能有效地补偿元素间的吸收-增强效应以及长时间的仪器漂移而引起的测量误差。内标法同时还能部分补偿粉末样品的粒度变化而引起的误差。
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