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X射线荧光光谱法(30)
5 XRF分析中的基体效应及其校正-2
5.2 均匀样品的XRF定量分析及其校正
样品定量分析包括两个彼此无关的因素:一种因素与测量前样品的制备有关,这将在后面专题讨论;另一种与荧光强度测量和浓度确定有关。
荧光强度测量原则上是测定整个分析线峰的积分强度。在能量色散光谱法中,由于整个X射线光量子是同时进入探测器,所以测量积分强度是很容易的。但在波长色散光谱法中,由于晶体衍射到探测器里的波长仅是整个波长分布中的一部分,所以测量积分强度是很不方便且费时的,在实际工作中以测量分析线2θ角上的最大的峰强度来代表谱线的积分强度。
在测量强度之前,激发源(X光管)、探测器、电子元件必须预热30min以上。在预热期间,要求X光管在激发条件下工作,探测器、流气正比计数器和其他电子元件均应处在工作状态,待测量条件达到稳定状态后再进行测量。为了进行精密测量,有时还需对探测器读数进行死时间校正。
从样品的荧光强度测量值得到正确的浓度,可以用所谓数学校正法来实现,这类方法基于用计算法消除共存元素影响的。用比较法补偿共存元素的影响。
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