X射线荧光光谱法（32）:样品制备-1

X射线荧光光谱法（32）

6       样品制备-1

在XRF分析中，试样的制备要求较高，因为XRF分析基本上是一种相对分析法，要求将标样和被测试样制备成相似的，可以重现的状态，所以被制备的样品应具备下列条件：（1）试样有足够的代表性。（2）各个试样之间、试样与标样之间尽可能有一致的物理性质和近似的化学组成。（3）固体粉末的粒度和密度，块样表面的光洁度应有一个再现性好的表面。总之，要求制样手续简单、快速、成本低、重现性好，且尽可能减少制样引入的误差。

6.1 车削、切割、磨铣和抛光

金属试样及分布均匀的合金样品等，可用一般的机加工方法制成一定直径的金属圆片样品。如车床车制、飞轮切割等。如表面比较粗糙，通常再进行研磨抛光。但必须指出，抛光条纹会引起所谓的“屏蔽效应”，尤其对长波辐射线与磨痕垂直时，强度降低严重。为此，测量时应采取试样自转方式，消除试样取向影响。但屏蔽效应仍然存在，因此，要求试样磨痕大小一致，且和标准试样相似，以抵消影响。对于某些韧性的多相合金，要防止磨料颗粒的玷污。