X射线荧光光谱法（33）:样品制备-研磨-压片法

X射线荧光光谱法（33）

6       样品制备-2

6.2 研磨-压片法

粉末试样通常采用研磨法使其达到一定的粒度后，再压制成圆形样片。有时需要添加稀释剂或粘结剂，用研磨手段使样品均匀。采用粉末试样压片测定，试样粒度一般小于0.075mm，当分析元素的波长大于0.25nm时，则粒度要求在0.044～0.037mm之间或更细。在一般情况下，物料可在圆盘振动或棒磨机中研磨。有人认为加入乙醇、丙酮或乙酸乙酯等易挥发惰性液体，在玛瑙研钵中，使研磨物呈浆状研磨，可提高研磨效率和均匀性。

研磨需选择合适的磨具，以减少样品的玷污。常用的磨具由玛瑙、碳化硼、碳化硅、碳化钨、不锈钢、高硬度的合金钢等制成。

压片操作容易掌握，重现性良好、表面平整、且便于长期保存。目前在XRF分析中专用的电动压样机，可预选加压压力及达到预选压力后保持一定时间，以克服粉末样品存在的弹性，使压片密度相近，得到重现性良好的样片。

在粉末压片中，常用的粘结剂有淀粉、硼酸、甲基纤维素、聚乙烯粉末、石墨、石蜡粉等。

为了得到一个好的压片，磨具需要有很高的光洁度，一般用工具钢或磨具钢制成。

最常用压片方法有：

（1）粉末直接压片。这种方法要求试样量比较多，且具有一定的粘结性，试样可直接倒入钢模中加压成形。

（2）金属环保护压片法。它是把粉末样品直接压入金属环中，对样片起保护作用。

（3）嵌镶压片法。为了制成更为坚固的样片，采用粘结剂做成基底和边套，能更好地保护被测试样不受破损。嵌镶用的粘结剂通常有硼酸、甲基纤维素或低压聚乙烯粉末。