液相色谱􀀁双通道原子荧光检测联用法同时测定砷和硒的形态

建立了一种利用高效液相色谱􀀁双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法。以10 mmol/L NH4H2 PO4 溶液( pH 5􀀂6) (添加2􀀂5% (体积分数)的甲醇)为流动相, 在12 m in内同时分离了三价砷( As (􀀂 ) )、 一甲基砷(MMA)、二甲基砷( DMA)、五价砷( As( ) )、硒代胱氨酸( SeCys)、硒代蛋氨酸( SeMet)和四价硒[ Se ( ! ) ]等化合物。As( 􀀂 )、DMA、MMA、As( )、SeCys、SeMet和Se( ! )的检出限分别为1, 3, 2, 3, 4, 18和3 􀀁g /L (进样量为200 􀀁L), 5次测定的相对标准偏差为1􀀂9% ~ 6􀀂1% ( As 100 􀀁g /L, Se 300 􀀁g /L)。应用该方法对人体 尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析, 目标物在尿样中的加标回收率为83% ~ 108%, 在硒酵母片中的加标 回收率为88% ~ 105%。实验结果表明, 该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析。该方法减少了样品的 分析时间和试剂用量, 降低了工作强度, 提高了工作效率。