饲料中盐酸克伦特罗的检测

饲料中盐酸克伦特罗的检测 1.盐酸饲料中盐酸克伦特罗的检测 添加时间：2012-4-17 点击次数：267 1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置 采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量，参考配置如下： 仪器配置：LC100等度系统基本配置 色谱柱： C18色谱柱(4.6×250mm，5µm) 固相萃取柱： Retain CX(3ml，200mg) 参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计 2.样品处理 准确称取饲料5g左右，准确加入0.5%偏磷酸50mL，超声提取15min，每5min取出振摇一次，超声结束后手摇10s，并取上清液以4000r/min离心10min，取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液，充分振摇，调pH值至12左右，溶液用3-mL****萃取两次，萃取液用无水硫酸钠干燥，于50℃下干燥，残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解，待净化。 3.样品净化 依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱，取待净化液注入SPE小柱中，依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗，用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱，收集液用氮气吹干，残渣用40:60的甲醇和0.05％磷酸混合溶液溶解，过滤，即可。 4.样品检测 将净化的样品溶液注入液相色谱仪，在243nm下检测，谱图见图1。 图1 盐酸克伦特罗标准品谱图 克伦特罗准确定性定量产品配置 采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量，参考配置如下： 仪器配置：LC100等度系统基本配置 色谱柱： C18色谱柱(4.6×250mm，5µm) 固相萃取柱： Retain CX(3ml，200mg) 参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计 2.样品处理 准确称取饲料5g左右，准确加入0.5%偏磷酸50mL，超声提取15min，每5min取出振摇一次，超声结束后手摇10s，并取上清液以4000r/min离心10min，取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液，充分振摇，调pH值至12左右，溶液用3-mL****萃取两次，萃取液用无水硫酸钠干燥，于50℃下干燥，残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解，待净化。 3.样品净化 依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱，取待净化液注入SPE小柱中，依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗，用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱，收集液用氮气吹干，残渣用40:60的甲醇和0.05％磷酸混合溶液溶解，过滤，即可。 4.样品检测 将净化的样品溶液注入液相色谱仪，在243nm下检测，谱图见图1。 图1 盐酸克伦特罗标准品谱图