X射线荧光光谱法（35）:样品制备-4 溶液法

X射线荧光光谱法（35）

6       样品制备-4

6.4 溶液法

对不均匀样品、不规则金属、合金、矿石和某些固体样品以及标准难以制备的试样来说，溶液法制样是一种简便而有效的方法。它完全消除了粉末样品、固体试样的不均匀性和粒度及矿物效应的影响。由于溶剂的稀释作用，试样与标样的组成就更为相似，大大地减轻了试样的吸收和增强效应。由于在溶液中易加入内标元素，能迅速使其分布均匀，因此，采用溶液内标法、稀释法、增量法等尤为简便、快速。但是当直接用溶液进行测定时，由于不能抽真空，且充氦的成本又昂贵，所以轻元素及低含量成分的测定受到限制。溶液所挥发的酸雾对仪器和分光晶体具有腐蚀性，使用时要小心防范。对于上照式X射线仪测定溶液时，液体因受热产生上升的气泡会影响测定的精度，应尽可能缩短测量的时间，以避免气泡的产生。

针对溶液法的上述缺陷，有人提出了凝胶制样法^[1]，该方法是在将样品制成溶液后，再在溶液中加入凝胶试剂，可制成固体状样片，因此该方法克服了溶液法的不足，同时又具备溶液法的优点，是XRF分析中一种有前途的制样新方法。