神奇的三乙胺

神奇的三乙胺 一、试验方法 头孢地嗪钠分子结构 Cometro高效液相色谱系统 色谱柱：Comasil BDS C18 250*4.6mm，5μm 流动相：磷酸盐缓冲溶液（0.87g磷酸二氢钾与0.22g无水磷酸氢二钠，加水稀释至1000ml，摇匀）-乙腈-三乙胺 检测波长：262nm 流速：1ml/min 样品：头孢地嗪钠样品（0.2mg/ml） 进样量：10μl 二、实验结果与分析 1、药典标准 流动相：磷酸盐缓冲溶液-乙腈=920:80 Retention Time Theoretical plates (USP) Asymmetry 21.970 2291 1.97117 对称性1.97，严重拖尾，柱效低 2、加入1%三乙胺 流动相：磷酸盐缓冲溶液-乙腈-三乙胺=92:8:1，磷酸调pH=6 40min未处峰，增加流动相中有机相乙腈的比例，缩短保留时间。 3、流动相：磷酸盐缓冲溶液-乙腈-三乙胺=80:20:1，磷酸调pH=6 Retention Time Theoretical plates (USP) Asymmetry 4.253 9450 1.11056 三、结论 头孢地嗪钠的分子结构中含有较多的碱性基团，容易与C18色谱柱中残余的硅羟基发生较强的相互作用而致色谱峰严重拖尾，三乙胺的加入可以有效屏蔽这些相互作用，同时还可以增强色谱柱与头孢地嗪钠分子间的非极性相互作用，色谱峰明显改善。