X射线荧光光谱法（36）:样品制备-5 薄样技术

X射线荧光光谱法（36）

6       样品制备-5

6.5 薄样技术

用薄样法测定时，分析线强度仅仅同分析元素浓度成正比，而与吸收和增强效应及样品组分无关，常用的方法如下：

（1）拨样法。称取少量研磨得很细的粉末样品于铝盘中，加几滴乙醇后用针拨平，待乙醇干后即可测定。

（2）抽滤法。称取少量的研磨得很细的粉末样品，放入小烧杯中，加入乙醇，将试样搅成悬浮状，倒入特制的抽滤漏斗中，抽到定量滤纸上，干后进行测定。

（3）滤纸片法。早期的滤纸片制样法是截取一定直径的滤纸圆片，吸取一定量的溶液滴到滤纸片上，干后测定。或将滤纸片浸泡在被测溶液中，取出，自然干燥后进行测定。近几年来，一般趋向于成形滤纸点滴法（即四蜡脚滤纸片法）。将滤纸制成内外二个同心圆，内外圆之间有lmm的缝隙，中间有2mm宽的四个支持桥脚，四脚被石蜡浸透，防止内圆中试液向外扩散。用微量移液管取20～100μL试液点滴在岛状圆中心，自然干燥后进行XRF测定。这样就大大地改善了用滤纸片法制样的重现性。

（4）薄膜法。近年来应用薄膜作底的薄样文献增多，由于背景低，可以降低检出限。有人主张在6μm的Mylar膜上，先滴上几滴赛璐珞-丙酮溶液，自然晾干，使其表面形成沟陷状态，再将1mL稀土溶液（稀土总量小于1mg）滴到φ30mm的薄膜中部，任其扩散，以便于试液较牢固地附着其上，此膜片可作XRF测定。

此外，用离子交换纸制成薄样试样可供XRF测定，其效果也较好。