进口化肥钠的原子吸收分光光度测定方法

本标准规定测定进口化肥中钠含量的方法。 1 适用范围 适用于氯化钾等。 2 方法提要 试样用水溶解，在水溶液中用原子吸收分光光度计于波长589.0nm，以空气-乙炔火焰测定钠的吸光度。 3 仪器 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器及钠空心阴极灯。 所用原子吸收分光光度计应达到下列指标： 最低灵敏度：等差浓度标准溶液的最高浓度标准的吸光读数不低于0.2。 工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.8倍。 最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，应分别不大于1.5％和0.6％(见附录A)。 原子吸收分光光度计的工作条件：见附录B。 4 试剂 4.1 氯化钾(1％)：称取1g不含钠的基准氯化钾，溶于100mL水中。 4.2 钠标准溶液(1mg/mL)：准确称取光谱纯氯化钠2.544g于200mL烧杯中，用水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 4.3 钠标准溶液(100?g/mL)：准确吸取50mL钠标准溶液(4.2)，置于500mL容量瓶中。用水稀释至标线，混匀，此溶液1mL含100?g钠。 5 操作程序 5.1 试液制备 称取试样1g(准确至0.001g)于250mL烧杯中，加50mL水，低温加热，使样品溶解完全后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放置片刻，使溶液澄清或干滤。 5.2 钠的吸光度测定 吸取5mL溶液(或滤液)(5.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在原子吸收分光光度计上，波长589.0nm处，转燃烧头30°，在空气-乙炔火焰中，与标准溶液系列同时以水调零，测量钠的吸光度，从工作曲线上查出相应的钠量。 5.3 工作曲线的绘制 准确吸取0，1，2，3，4mL钠标准溶液(4.3)于一组100mL容量瓶中，加入1mL氯化钾溶液(4.1)，用水稀释至标线，混匀，以水调零，测量钠的吸光度。以钠的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。