磷矿石和磷精矿中氧化钾含量的测定火焰原子吸收光谱法

1 范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量。 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化钾含量大于0.1%的测定。 2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。 GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723—88 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法 3 方法提要 试样溶液加入镧盐抑制磷酸根的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化钾含量。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 氢氟酸（GB/T 620）。 4.2 高氯酸（GB/T 623）。 4.3 盐酸（GB/T 622）溶液：1+1。 4.4 氯化镧溶液：100g/L。称取50g氯化镧，置于500mL烧杯中，加入300mL水和5mL盐酸溶液（4.3），加热至完全溶解后，用水稀释至500mL，摇匀。 4.5 氧化钾标准溶液：1000ug/mL。称取1.5830g预先在130～150℃干燥至恒重的氯化钾（GB/T 646），置于烧杯中加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯溶液瓶中。此溶液1mL含1000ug氧化钾。 4.6 氧化钾标准溶液：100ug/mL。吸取50.0mL氧化钾标准溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100ug氧化钾。 5 仪器 火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T 9723的规定。