铝及铝合金-锌含量的测定

1.范围 本方法适用于铝及铝合金中0.10% 14.00%的锌含量的测定 2 原理 试料用盐酸溶解蒸发除去过量的酸用2mol/L 盐酸溶解盐类过滤除去不溶物将滤液通过强碱性阴离子交换树脂用0.005mol/L 盐酸洗脱树脂上的锌以双硫腙为指示剂用乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液滴定锌 3 试剂 3.1 强碱性阴离子交换树脂 季胺基聚苯乙烯型二乙烯基苯的质量百分比为2% 3% 粒度为154--355mm( 100 --50 目) 3.2 硝酸 (密度1.42g/mL) 3.3 过氧化氢 (密度1.10g/mL) 3.4 氨水 (密度0.90g/mL) 3.5 盐酸 (1 1) 3.6 盐酸 2mol/L 移取167mL 盐酸用水稀至1000mL,混匀 3.7 盐酸1mol/L 移取84mL 盐酸用水稀至1000mL,混匀 3.8 盐酸0.005mol/L 移取5mL 盐酸(1mol/L)用水稀至1000mL,混匀 3.9 乙酸1mol/L 移取58mL 冰乙酸用水稀至1000mL,混匀 3.10 乙酸铵溶液(500g/L) 3.11 丙酮 3.12 石蕊试纸 3.13 精密试纸(pH 5 6 间隔0.2 单位) 3.14 双硫腙乙醇溶液(0.25g/L) 用时现配 3.15 锌标准溶液0.0300 mol/L 称取1.9617g锌于500mL烧杯中盖上表皿加入50mL 水及50mL 盐酸(1+1),待完全溶解后将溶液移入1000mL 容量瓶中以水稀释至刻度混匀。 3.16 EDTA 标准溶液0.0300mol/L 3.16.1 制备: 称取7.5g EDTA 置于500mL 烧杯中，加入200mL 热水溶解，冷却后移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度混匀储于聚乙烯瓶中。 3.16.2 标定: 移取25.00mL 锌标准溶液(0.0300mol/L)于300mL 烧杯中 加入50mL盐酸(1+1)和0.5mL 硝酸,加水使溶液体积约150mL,混匀，将石蕊试纸放入溶液中，边搅拌边滴加氨水直至试纸变色，取出石蕊试纸用水淋洗一下，加入20mL乙酸(1mol/L)和10mL 乙酸铵溶液(500g/L) ，用精密试纸检查溶液是否为pH 5-5.5,若不在此范围可滴加乙酸(1mol/L)调整，冷却至室温，加入50mL 丙酮，加入2mL双硫腙溶液(0.25g/L),用EDTA标准滴定溶液(0.0300mol/L)滴定至试液从红色变为橙黄色为止此颜色，在过量2 滴EDTA 标准滴定溶液下应不变。