生铁及铸铁—铋含量的测定

1 范围 本推荐方法用氢化物发生原子吸收光谱法测定生铁、铸铁和合金铸铁中的铋含量。 本方法适用于生铁、铸铁和合金铸铁中质量分数0.00005%～0.010%的铋含量的测定。 2 原理 试料用适盐酸、硝酸分解，以硫酸驱除残余硝酸，在稀盐酸介质中，以抗坏血酸还原氧化性物质，以硫脲作干扰抑制剂，以硼氢化钾作还原剂，于氢化物发生装置中进行还原反应，将铋的氢化物（BiH3）导入电热石英管原子化器进行原子化，用铋高性能空心阴极灯或无极放电灯作光源，按仪器的工作条件于原子吸收光谱仪在223.1nm处测量吸光度。计算铋的质量分数。 3 试剂 分析中除另有说明外，使用高纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 盐酸，ρ 约1.19g/mL，1+1，1+9，1+19 3.2 硝酸，ρ 约1.42g/mL，1+3 3.3 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL 3.4 硫酸，ρ 约1.84g/mL，1+1 3.5 甲酸，ρ 约1.22g/mL 3.6 硫脲溶液，200g/L 3.7 抗坏血酸溶液，100g/L 称取10.0g抗坏血酸，用水溶解，用水稀释至100 mL ，混匀后备用。 3.8 还原剂溶液，硼氢化钾（15g/L）-氢氧化钾（5 g/L） 称取1.5 g硼氢化钾，0.5 g氢氧化钾，加入100mL水溶解，摇匀后储于塑料瓶中备用。 3.9 铋标准溶液 3.9.1铋储备液，1000μg/mL 称取1.0000g金属铋（质量分数大于99.9%），精确至0.0001g。溶解于20mL硝酸（1+1）中，转移至1000m L容量瓶中，用稀盐酸（1+9）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铋。 3.9.2 铋标准溶液，10.0μg/mL 移取10mL铋的储备液（1000μg/mL）至1000mL容量瓶中，用盐酸（1+19）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg铋。 3.9.3 铋标准溶液，1.00μgmL 移取10mL铋标准溶液（10.0μg/mL）至100mL容量瓶中，用盐酸（1+19）稀释至刻度。此溶液1mL含1.00μg铋。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪配备电热石英管原子化器，氢化物发生器和铋空心阴极灯或铋无极放电灯，氩气作为氢化物载气。