水质 铁(ⅡⅢ)氰络合物的测定 原子吸收分光光度法

1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了测定火工品工业废水中铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的原子吸收分光光度法。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物含量的测定。 1.2.2 当取样体积为25mL时，铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的最低检出浓度为0.5mg／L；测定浓度范围为2～10mg／L。 2　原理 利用亚铁氰根、铁氰酸根均能在乙炔－空气火焰中分解，使其中的铁元素原子化并在248.3nm处有最大吸收的特性，进行原子吸收分光光度测定。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂；所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。 3，1 硫酸(H2SO4)溶液：1＋2(V／V)。 3.2 硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶液：50g／L。 3.3 高锰酸钾(KMnO4)溶液：5g／L。 3.4 氯化钠(NaCl)溶液：80g／L。 3.5 氢氧化钠(NaOH)溶液：100g／L。 3.6 铁氰化钾[K3Fe(CN)6]标准溶液。 3.6.1 铁氰化钾标准贮备液：称取0.7768g经105℃烘干2h的铁氰化钾，溶于适量水中，加入5mL氢氧化钠溶液(3.5)，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至标线，混匀。保存于暗处。1.00mL此溶液含铁氰酸根1.00mg。 3.6.2 铁氰化钾标准使用液：量取5.00mL铁氰化钾标准贮备液于100mL棕色容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。1.00mL此溶液含铁氰酸根50.0?g。使用时配制。 3.7 乙炔：用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6％。 3.8 空气：一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计。