有机肥料铁的测定方法

  1. 类别:分析方法/应用文章
  2. 上传人:北京瀚时
  3. 上传时间:2006/4/11 16:08:33
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简介:

本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中铁含量,以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。 第一篇 湿灰化-原子吸收光谱法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定铁含量的湿灰化-原子吸收光谱法。 本标准适用于不含泥质的有机肥料中铁(Fe)含量的测定。 2 引用标准 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6819 溶解乙炔 JJG 196 常用玻璃量器 3 方法原理 用硝酸在低温下消化试样,待内容物呈褐色糊状液体时,放冷后再加硝酸-高氯酸继续消煮,直至无色,使铁金属元素全部转入溶液中,在盐酸介质中,使用-空气-乙炔焰,在波长248.3nm处测量铁的吸光度。 4 试剂 分析中除另有说明,均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T 6682中二级水的规格,乙炔应符合GB/T 6819的规定。 4.1 硝酸(GB/T 626)。 4.2 高氯酸(GB/T 623)。 4.3 盐酸(GB/T 622)。 4.4 硫酸(GB/T 625)。 4.5 光谱纯铁粉(或铁丝)。 4.6 盐酸:3mol/L溶液。一体积盐酸(4.3)与三体积水混合。 4.7 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2):3+1混合酸。 4.8 铁标准溶液:100µg/mL。 称取0.5000g铁粉(或铁丝)(4.5)置于150mL烧杯中,加盐酸溶液(4.6)20mL,必要时加热溶解,加2mL硝酸(4.1),使氧化溶液呈淡黄色,移入500mL容量瓶内,用水定容,摇匀贮于聚乙烯瓶中,此溶液浓度为1000µg/mL铁。吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中,用水定容即为100µg/mL铁标准溶液。 5 仪器设备 通常实验室用仪器设备,试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1+3溶液浸泡2~4h,用水冲洗干净并晾干。 5.1 原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器,铁空心阴极灯。

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