BCEIA’99分析技术与仪器评议报告---- 现代原子吸收光谱仪技术的发展

BCEIA^99分析技术与仪器评议报告---- 现代原子吸收光谱仪技术的发展 从BCEIA^99看现代原子吸收光谱仪技术的发展 进入90年代AAS技术应用已达到成熟完善阶段，各项新技术都应用到AAS仪上来，将分 析测试技术水平推向一个新台阶。从今年BCEIA^99展览会看大部分AAS仪虽然外表大 体"依旧"，但内涵却发生了根本变化，有专家以"外貌依旧、内脏翻新"来形容本届展 览会颇为适当。各种仪器的应用功能继续得到丰富和充实，并力求从技术上使仪器小 型化、自动化、智能化和实用化，AAS仪趋向物美价廉。具体情况介绍如下： 1. 仪器趋向小型化 80年代晚期，P-E公司的5100ZL仪器面世，使火焰AAS与石墨炉AAS完整地合为一体， 受到分析工作者注意，但该仪器光路并联、光程太长、跨度过宽，主机总长2000mm以 上。BECIA 99^上推出的新仪器都趋向小型化，主机总长均在1000mm以下可见一斑。 为了使仪器小型化得到实用性保证，各公司采取以下新技术： 外壳采用优质工程塑料 AAS仪的外壳制造已完全放弃过去的浇铸或钢板压模旧工艺，而取代为用优质工程塑料 压塑而成。这种外壳既保证了仪器外观的光洁度，达到防腐、防锈的目的，又可以减 轻仪器自身重量。 2．压缩空心阴极灯座仓空间 过去的HCL（空心阴极灯）座仓一般安装2～8个灯架，占仪器空间较多，GBC公司将6 种元素的HCL合成一支有6种阴极的HCL只用一支HCL可以测定6种元素，即一个座仓可 以识别并且连续测定6种元素，大大缩小了座仓空间。 日立公司（HITACHI）生产的Z5000型AAS仪HCL灯座仓里，8支HCL采用垂直配置。 （美）Varian公司AA220FS仪HCL灯座仓里4支HCL采用壁挂固定结合旋转光学合成器 （RBC），也有效地缩小了座仓空间 改进火焰-石墨炉部件一体化的配置 火焰-石墨炉部件整机一体化80年代已取得进展，但设计仍存在问题。PE 5100ZL光路 采用并联，光程太长；岛津公司（SHIMADZU）的AA-6700系列火焰/石墨炉虽能成一体 化（光程串联），自动切换，但火焰燃烧器与石墨炉固定靠得较近，在高温环境下， 天长日久，对两部件精度和保养可能会产生不利影响。 现在，A J（Carl Zeiss）AA6vario型、PE公司AA800型仪器将火焰器件与石墨 炉器件同置一身，各藏一侧，具有很多优点：无污染，不占空间，同光路，可自动切 换，进行自动定位、校正、优化处理整个过程只用1-2min即可完成，光轴准直偏移度 小于1mm。A J AA6vario型还采用隐藏式石墨炉。 调整及改进光学结构 为了减少光能损耗，90年代各厂商在光路上采用了减少透镜数目，甚至不用透镜，而 用一块半透半反射镜代替的措施。Varian公司采用高质量镀膜全反射镜的光学系统； GBC公司932AA系列将全部反射镜缩小镜面到最低限度，仅为平面反射镜的1/8-1/10； PE AA800型仪将横向加热与纵向塞曼技术完美结合，不再用偏振镜，简化光、电、机 械系统，这是AAS仪中的最新发展；日立Z5000仪采用三元配置光学系统，也是缩短光 程，提高光能的最优化设计。 仪器自动化、智能化水平不断提高 随着近年电子计算机技术的飞速发展，各厂商不断将最新的软件系统应用到AAS仪上， 并不时更新自身的软件，使仪器的自动化和智能化程度不断提高。BCEIA^99展出的 AAS仪的软件基本都采用Windows NT/95/98，具有卓越的功能： 可自动控制测定条件 灯源的HCL灯电流、灯位置、波长、狭缝调整、Air-C2H2流量控制、燃烧器位置、自 动点火、安全阀及石墨炉升温各种步序（顺序）均可用计算机控制到预定分析测定条 件。个别仪器采用数字式温度控制、气体控制。 2．具备操作监视系统 通过微机可监视火焰动态（尤其N2O-C2H2火焰）、配置安全防爆断气系统、自动进 样、标准液自动稀释配制成标准系列及浓溶液稀释系统、极稀溶液反复干燥浓缩系 统、在石墨炉中石墨管内工作状态窥视系统、灰化/原子化探针操作系统、HCL元素识 别系统、火焰/石墨炉切换系统、Air/N2O切换系统、灯使用寿命、石墨管使用次数记 录等一系列智能工作均可由计算机完成。 3．数据处理方便简捷 分析测试大量数据、实验报告、工作曲线、分析结果、标准偏差、变异系数、工作 （实验）条件均可由计算机完成，打印机打印。重要工作条件可以贮存，用户使用时 可以取出应用，大大简化了分析工作人员的繁琐操作。所有外国厂商几乎都能使仪器 达到上述要求。近年来，中国仪器厂80%能在软件应用上赶上外国，上海仪器总厂、瑞 利仪器公司（北二光）AA 370MC、WFX 110仪在微机应用上已接近国外同类水平。 AA370MC采用了超薄型大型屏幕LCD显示器，显示中国在科学仪器应用微机处理器的水 平有所提高。 实用价廉的仪器陆续推出 仪器美观、耐用、价格适宜，这是中国用户的要求。近几年，国外厂商为了争夺中国 市场推出了一批低价仪器，如PE 100、GBC AA932、岛津AA 6200型都是灵巧、低 价、性能良好的大众化仪器。国内拓普公司的AA 2601、瑞利公司的WDF-E C/D、地质 仪器公司的GGX-9、苏晖仪器公司的AAS-9600型仪器，都是适用于学校教学、厂矿生 产监控的专用仪，价格低，易操作、易维护。 特殊新技术争奇斗艳 UNICAM GFTV石墨炉可视技术 该技术可监测石墨炉内的工作状态，能观察到试液加入的准确位置，此奇妙的技术为 研究工作大大提供了方便。 UNICAM石墨炉探针技术 UNICAM推出的石墨炉探针技术能使探针过程自动进行，有利于提高石墨炉测定的准确 性。 阴极溅射原子化器 Leeman Labs公司生产的AAS合金分析仪，利用在真空（负压）进行阴极溅射辉光放 电，使合金样品中的待测元素原子化。其特点：① 既可分析固体样品又可分析液体样 品；② 一次快速分析可同时测定30种元素，包括C、S、P；③分析速度快，液体样品 10种元素少于30s，固体样品30种元素约2min④ 能进行金属表面薄层元素分析。 HCL 及石墨管使用状况记录 岛津AA-6701 AAS可以记录HCL的使用日期、灯的状态、可用时间，计算机还可以贮存 石墨管允许使用次数，用减差法报出石墨管使用情况；PE公司仪器设有石墨管损坏报 警系统。 控制石墨炉原子化特殊技术 岛津公司AA 6701 AAS仪石墨炉部分装有石墨炉原子化时特殊排气装置（一般原子化 采用"停气"），使元素原子化时基态原子在管内扩散，原子在管内停留时间较长，灵 敏度提高2.5倍。AA 6800 AAS采用双内气路系统，GFA－EXT具备两套内气路系统， 可以自动切换，便于引进适当的空气等氧化性气体，有利于有机物样品的灰化。 超高强度HCL Varian公司推出4种Ag/Cd/Pb/Zn、Au、Cu、Si超强HCL，其寿命可达8000mA﹒h。光 强也有很大的提高。 国产原子吸收光谱仪的技术水平和质量有大幅度提高 近年来，国产仪器的外观、质量有很大提高，国产的火焰AAS仪已达到国外同类仪器先 进水平。主要反映在以下几方面： 微机控制系统广泛应用。瑞利、拓普、地质、苏晖、通用东西电子研究所、上海仪器 总厂生产仪器厂家都已配置计算机、配上Win95/98软件，基本做到自动化或半自动化 操作； 独创金属套高效玻璃雾化器，超过国外厂家； 原子化器有很大改进，从不锈钢燃烧头改用钛合金燃烧头，上海仪器总厂生产带散热 片的钛燃烧头，使燃烧器可在极短时间内达到热平衡，提高分析测定的稳定性和燃烧 头的耐用性； 富氧空气-乙炔火焰技术的应用； 石墨炉质量有较大提高； 逐步引进新技术使仪器接近高档水平； 重视技术培训工作，每年都有几次不同层次的技术学习班开课； 提高售后服务质量。 值得推荐的氢化物发生-原子荧光光谱仪（HG-AFS） HG-AFS仪是我国最早开发的实用性商品仪器。该仪器从手工加样发展到采用流动注射 （在线）注入样品，从半自动到全自动；海光公司不断改进原子化器，加热从高温改 为分档低温加热，有利于低含量元素的测定；瑞利公司的原子化器采用红外加热方 式，原子化器设计又迈开新一步；地物化勘查研究所生产的1102 AFS仪自动化程度较 高，适宜于环保测试。这类仪器基本都采用微机控制，操作简单、快速。部分产品， 如海光生产的AFS 230已出口国外，国内销量很好，是我国近来最好的专用仪器之 一，但稳定性需要逐步改进，扩大使用范围。 ABSTRACT Appraisal of Technique Development for Atomic Absorption Spectrometry from BCEIA^99 Technique Development for Atomic Absorption Spectrometry could be appraised as follows from BCEIA^99: Instruments trend towards being miniaturized; Automatization and intellectual ability of the instruments have been continuously improved; The instruments with practicality and lower price have been put out in succession; Special new techniques of AAS are vying with each other for glamour; The technique and quality of domestic atomic absorption spectrometers have been improved a lot; Recommendable hydride generation-atomic fluorescence spectrometer.