锤子
冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞① 王振原 闪红光 孙秀敏 2 实验部分 2.1 仪器 WFX-1D型原子吸收分光光度计;LQG-1型冷原子吸收测汞装置(包括汞蒸汽吸收池,汞还原瓶,干燥管,气体流量计,抽气泵和摇瓶器等);汞空心阴极灯。 2.2 仪器工作条件 波长:253.7nm,灯电流:1.0mA,狭缝宽度:0.2mm,工作开关:吸光档,读数方式:瞬时。 2.3 试剂 实验用水为去离子水;HNO3(ρ20℃=1.42g/mL)、H2SO4(ρ20℃=1.84g/mL)均为优级纯;KMnO4为优级纯,盐酸羟胺为分析纯,用时分别配制成50g/L和100g/L溶液;KBH4为分析纯,用时配制成0.2%(W/V)(含0.5% KOH)水溶液;汞标准使用液为逐级稀释成的Hg2+浓度为0.10μg/mL溶液。 2.4 测定步骤 2.4.1 试样前处理 称取洗净、烘干[1]的人发(20-30mg)或指甲(300-500mg)试样于125mL锥形瓶中,加入4mL HNO3,插入小漏斗,放置过夜;次日加入6mL H2SO4、4mL KMnO4溶液,置于低温电热板上加热煮沸至透明,并使溶液的紫红色保持不变,取下冷却后,滴加1滴盐酸羟胺溶液使溶液紫红色褪去,全量转入250mL汞还原瓶中,用水稀释至100mL,待测定。 2.4.2 校准曲线绘制和试液测定 分别吸取汞标准使用液0.00(分析空白)、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mL于125mL锥形瓶中,各加入4mL HNO3、6mL H2SO4和4mL KMnO4溶液,以下按试样前处理同样操作后,全量转入250mL汞还原瓶中,用水稀释至100mL,依次各加入1.0mL KBH4溶液,立即盖上瓶塞,振荡45s,连接到测汞系统中并测出吸光度,绘制扣除分析空白的各点吸光度与相应各点汞含量的关系曲线。校准曲线的回归方程式Y=0.040X+2.0×10-4,相关系数r=0.9966。 待测试液加入1.0mL KBH4溶液后,按校准曲线各点同样操作进行测定。 3 结果与讨论 3.1 KBH4溶液用量 试验结果表明,KBH4溶液用量在0.5-2.0mL之间,对吸光度测定值无明显影响;当用量大于2.0mL时,因其水解产生的气体量加大,会使吸光度测定值不稳定。试验选用1.0mL KBH4溶液。 3.3 载气流速 本试验以负压方式进样,即以空气为载气。试验结果表明,载气流速在1-2L/min之间,对吸光度测定值无影响。试验选定载气流速为1.4L/min。 3.4 汞蒸汽吸收池结构 本试验对几种不同规格的汞蒸汽吸收池进行了比较。结果表明,在吸收池长度一定时,池内径小的吸光度测定值要高;吸收池内径相同时,池长度大的吸光度测定值要高。试验选用的吸收池长度为150mm,内径为20mm。 3.5 共存离子 试验结果表明,在Hg2+浓度为40ng/100mL 的试液中,有40μg Se4+、 Te4+、Ge4+、As5+、Sb3+、Bi3+和Ag+存在时,对吸光度测定值无影响。在本试验的取样量中,上述共存离子的含量均低于此值,故不会影响测定。 3.6 精密度 人发和指甲试样重复测定的相对标准偏差分别为5.5%(n=7)和4.8%(n=5)。 3.7 准确度 人发标准物质中汞的测定结果与标准值相吻合;试样加标回收率在89%-95%之间。详见表1、表2。 表 1 人发标准物质中汞的测定结果 (μg/g) 标准号 测得值 标准值 GB09101 中科院上海原子能研究所 1.98 2.16±0.21 表 2 回收试验结果 试样 试样含量 (ng) 标准加入量 (ng) 测得值① (ng) 回收率 (%) 人发1# 30.6 30 58.1 92 2# 21.6 30 50.1 95 指甲1# 29.4 20 47.4 90 2# 30.0 20 47.8 89 ① n=2。 3.8 试样测定结果 对本地区7例人发和5例指甲试样中的汞进行了测定,其测定结果的统计值分别为1.36±0.13μg/g和0.25±0.08 μg/g,与国内一些城市的人发和指甲中汞的测定值相符合[2]。
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