分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中6种酚类环境雌激素

分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中6种酚类环境雌激素建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（dSPE-UFLC-MS/MS）分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%（v/v）甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒（EDA-MPs）作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响。采用Shim-pack XR-ODSⅡ（100 mm×2.0 mm,2.2μm）反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源（ESI）负离子多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明：6种酚类环境雌激素在0.5～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系（r2≥0.999 6）,方法的定量限（信噪比大于10）为0.075～0.40μg/L,方法的精密度为0.6%～6.3%,空白样品中3个不同水平的添加回收率为95.0%～110.0%。本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定。