气相色谱-质谱法测定人血清中多溴联苯

建立了血清中8种多溴联苯（PBBs,包括BB-15、18、52、101、153、180、194和206）的气相色谱-质谱检测方法。采用Oasis HLB固相萃取柱对血清样品中的多溴联苯进行萃取和初步净化,再使用自制的硅胶/酸化硅胶固相萃取柱（Sep-Pak silica/acidified silica）进行进一步的净化,并以正己烷为洗脱溶剂洗脱,氮吹洗脱液浓缩至100μL后上样分析。以DB-5ms色谱柱（15 m×0.25 mm×0.1μm）分离样品,在选择离子监测（SIM）模式下进行质谱检测,使用同位素内标法对8种目标物进行准确定量。结果显示,8种多溴联苯单体的方法检出限（LOD,以3.14倍标准偏差计）为0.002～0.029 ng/mL,方法定量限（LOQ,以10倍标准偏差计）为0.008～0.092ng/mL;低、中、高3个加标水平的平均回收率为74.24%～119.49%,相对标准偏差（RSD）为1.23%～12.02%。采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958中的BB-153含量,结果在参考值范围内。本方法准确、灵敏、操作简便,适用于血清中多溴联苯的测定