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锤子
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采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法。2g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna5uC。色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定蜡分析。采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10-400p,g/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为20μg/kg。在定蜒限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00%-91.25%,相对标准偏差为5.60%-8.77%。该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测。
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