高效液相色谱-串联质谱法检测奶中克拉维酸残留

采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法。2g样品经乙醇沉淀蛋白质后，转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0．5mL左右，用乙酸铵定容，净化后检测。流动相为乙腈和0．1％甲酸水，梯度洗脱，经Luna5uC。色谱柱分离，采用电喷雾电离，多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定蜡分析。采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正，在克拉维酸含量为10-400p,g／kg范围内呈现良好的线性关系，相关系数大于0．999；奶中加标样品的检出限（LOD，按信噪比（S／N）≥3计）为10μg／kg，定量限（LOQ，S/N≥10）为20μg／kg。在定蜒限、1／2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下，奶中克拉维酸的平均回收率为80．00％-91．25％，相对标准偏差为5．60％-8．77％。该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测。