分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留

评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取（D-SPE）材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响，表明通过条件优化，可明显减小定鞋误差，并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。在pH5-7范围内，样品经乙腑一甲苯（8：1，v／v）匀浆提取，每5mL提取液加入0．8g无水硫酸镁、0．05g石墨化炭黑（GCB）、0．1g乙二胺-N-阿基甲硅烷（PSA）、0．05gC18粉末，分散同相苇取法净化，采用气相色谱-三重串联四极杆质谱（GC—QQQ—MS／MS）在多反应监测模式（MRM）下进行测定，内标法定量。分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标吲收试验（20、50、200μg／kg），其酬收率范周为53．1％-138．7％，其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65．O％-120．O％，方法的相对标准偏差（RSD）小于12％．办法的定址限（LOQ）范围为1．6-13．4μg／kg。对从市场采集的蔬菜样品进行了测定，检出了二三唑磷、甲氰菊酯等农药残留。垓方法样品前处理简单快速，灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留榆测技_术的要求，适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定