裂解气相色谱系列讲座（25）

裂解气相色谱系列讲座（25）

                                            居里点裂解器 （4）

居里点裂解器的优、缺点

居里点裂解器有如下优点：

1．平衡温度Teq精度高，可达±0．1℃，重现性好;

2.  Teq较短，典型的为30-100 ms；

3.  铁磁材料的居里点温度由其组成决定，所以在使用过程中无须定期校正平衡温度；

4．进样快速，实验周期短。分析开始时可先在多个样品载体(丝、管或片)上涂好样品，然后一个接一个进样裂解，这就使两次裂解之间的进样时间大为缩短。

5.  死体积小，二次反应少，可不影响色谱的分离性能。

当然，居里点裂解器也有其明显的缺点。首先，平衡温度受铁磁材料种类的限制，不能象热丝裂解器那样连续调节，一般有15挡温度的铁磁材料。其次，居里点裂解器不能像热丝裂解器那样进行多阶裂解，因为改变裂解温度必须更换样品载体。还有切断电源后，温度下降较慢。采用适当的振荡频率和细的铁磁丝(0.05mm)可加快冷却速度，但又限制了样品的适应性和样品量。最后由铁、镍和钴组成的铁磁丝没有铂的惰性好，所以对样品裂解反应的催化作用比热丝裂解器大。如果在铁磁材料(丝、管或片)表面涂一层金，只要涂层足够薄，就可在不影响居里点温度的条件下消除催化作用。然而这又增加了仪器的成本。此外，由于每次进样往往要更换样品载体，这样，具有同一居里点温度的铁磁材料组成的微小差异及进样情况的不完全重复可能引起实验误差。

由此可见，使用居里点裂解器时应注意进祥的重现性，包括样品的形状和样品量。当用片式居里点裂解器时，每次包样品所用的箔片要大小一致。除此之外，每次进样之前，最好更换裂解器中的石英管。用过的石英管要仔细清洗，以避免石英管中可能积存的样品残渣或不可避免要冷授的某些裂解产物对实验重现性的影响。（RFU）