柱后衍生及紫外可见检测器法选择测定饮水中溴酸盐-美国EPA326.0方法

美国EPA方法326.0 离子色谱测定饮用水无机卤氧酸根消毒副产物,结合附加的抑制器酸化柱后试剂分析痕量溴酸根 (2002年六月,修订版1.0) 该方法中推荐使用美国戴安公司DIONEX的离子色谱和分析柱. 应用范围 该方法包括测定纯水,地表水,地下水,和处理过的饮用水中无机卤氧酸根消毒副产物.此外,作为一种引发毒消副产物的关键物质,水源和原水的溴离子可以被准确测定. 因为受众多因素影响,溴离子在处理过的水中可能有所差异. 因为这个方法,附加了柱后试剂(PCR),并采用了EPA方法300.1同样的仪器,只要将附加组件"离线",就能够测定常见的阴离子. 由电导检测器测定无机消毒副产物 溴酸根:>15.0 ug/L 溴离子:仅用于水源和原水 亚氯酸根:>线性范围的最小值 氯离子:>线性范围的最小值 由吸光度检测测定无机消毒副产物 溴酸根:最低检测限至15.0 ug/L 方法要点 225uL样品注射到带保护柱,分析柱,抑制器,电导检测器,柱后试剂衍生系统(气压控制),加热柱后反应线圈,紫外/可见光吸光度检测器的离子色谱仪中. 淋洗液分离和抑制后,卤氧根阴离子亚氯酸根,氯酸根，>15.0ug/L的溴酸根和溴离子用电导检测.为了便于测定低含量溴酸根,从电导检测器抑制馏分通过酸化，,并与含催化剂量六价钼的碘化钾混合.混合物加热至80度,使溴酸根与碘离子形成三碘离子,然后用352nmUV波长吸收检测. 建议的仪器配制 1.离子色谱:分析系统含离子色谱泵和全部需要的附件包括注射器,分析柱,气压装置,抑制器,电导检测器,混合"T"管,柱后试剂衍生系统,反应管,反应管加热器,紫外/可见光吸收检测器,计算机和数据采集和控制系统. (1)阴离子保护柱:美国戴安公司(Dionex)AG9-HC 4 mm (部件号: 51791或其替代品). (2)阴离子分离柱:美国戴安公司(Dionex)AS9-HC column, 4 mm(部件号: 51786或其替代品). (3)阴离子抑制装置:美国戴安公司(Dionex) Ultra-1阴离子自再生抑制器(4 mm ASRS, 部件号: 53946)用于淋洗液的电解抑制.第二个Ultra-1 自再生抑制器(ASRS)采用化学模式在混合T形管之前酸化淋洗液.如采用类似的抑制器,必须足够低的检测下限和足够基线的稳定性.每分钟背景电导的漂移/噪声不大于10nS,以改善电导检测器的溴酸根检测限,精度和准确度.如果电导溴酸根检测低于10 ug/L,背景电导的基线漂移/噪声应不大于5nS.抑制器必须可以承受80-120psi负压用以连接柱后组件.用于酸化柱后反应的抑制器必须用150mN硫酸作为再生液.进行电解抑制用外加水模式,抑制电流设定在100mA,循环模式的基线不够稳定. (4)电导检测器:电导检测池(美国戴安Dionex CD20或其替代品)能够提供电导值数据. (5)光度检测器:吸光度检测器(美国戴安Dionex AD20或其替代品,采用10-mm池的光路,配有氘灯或替代器能够在352nm测定吸光度) (6)柱后试剂输送系统:输液系统(美国戴安Dionex PC-10或其替代品)能够气压输送柱后试剂与抑制器酸化后的馏分进入混合T.通过柱后反应流速来设定气压. (7)反应管:500-uL死体积,编织管,能够装内柱后反应管加热器后(美国戴安公司Dionex,部件号39349或其替代品). (8)柱后反应线圈:能够维持温度在80 °C (美国戴安公司Dionex PCH-2或其替代品). 2.数据系统:美国戴安公司(Dionex) Peaknet数据色谱软件用于采集全部数据. 标准色谱条件 离子色谱:美国戴安公司(Dionex)DX500 进样量:225uL 淋洗液: 9.0 mM Na2CO3 淋洗液流速: 1.3 mL/min 色谱柱: 美国戴安公司Dionex AG9-HC/AS9-HC, 4 mm 典型的系统负压: 2300 psi 电导检测器: ASRS-1,外加水模式, 100 mA电流用于电导检测 柱后反应抑制器: ASRS-1用于硫酸再生液以酸化柱后反应 检测器: 美国戴安公司(Dionex)CD20抑制电导检测器,背景电导: 24uS 美国戴安公司(Dionex)AD20吸光检测器,10 mm流通池光路长度,设定在352nm(氘灯) 柱后试剂流速:0.4 mL/min 柱后试剂反应管: 编织,套入加热器, 500 uL死体积 柱后加热器: 80 °C 柱后再生150 mN H2SO4, 2.5 mL/min, 馏分pH < 2 总的分析时间: 25分钟