毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的方法研究

【摘要】目的：研究毛细管柱在程序升温条件下测定茶叶中六六六、滴滴涕农药残留的最佳条件,探索测定有机氯农药残留的方法。方法：采用电子捕获-气相色谱法( ECD-GC)OV-17中等极性毛细管柱。程序升温起始温度185℃,10min后,以5℃/min速率升至230℃,保持15min,进样器温度220℃、检测器温度260℃。结果：在0.002 ～0.02ug/ml范围内呈良好的线形关系。六六六4个异构体(α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH)相关系数分别为0. 9993、0. 9999、0. 9998、0. 9999)DDT4个异构体的相关系数( P, P’-DDE、O, P’-DDT、P, P’- DDD、P, P’- DDT)为0. 9990、0. 9993、0. 9991、0. 9974。其相对标准偏差RSD(% )分别为1.4% ～3.0% ,回收率为94.8%～108.0%。结论：本法准确、可靠,适用于各类食品中六六六、DDT残留量的测定。 【关键词】毛细管柱;程序升温;有机氯 六六六、DDT均系有机氯农药,化学性质稳定,难易降解,易通过食物链在人体蓄积,具有慢性和潜在性的毒性作用,虽然在1987年已经禁止使用此类农药,但至今仍有检出。传统的方法采用填充柱恒温操作,低沸点组分解易重叠,高沸点组分峰易扩展,分离效果不理想。本文采用毛细管柱,程序升温操作,组分分离完全,分辩率高,精密度、准确度高,适应于各类食品中有机氯农药残留量的分析。