鼠药中毒检验方法系列讲座-6-分析检材前处理②

鼠药中毒检验方法—6各种方法检材前处理

4、HPLC方法的前处理

用反相柱分析1081或1080，一般取生物检材2g(mL)，相应的空白生物检材各2g(mL)两份，其一作阴性对照，另一份添加5μg被测成分作阳性对照，将以上三个样品用乙腈水（4:1）各5mL×2提取、分别离心合并，挥至<1mL后再离心，上清液再挥至近干，定容添加色谱流动相（乙腈∶ 乙酸乙酯∶水- 9∶2∶2），必要时用微形柱再净化一次，供HPLC分析

5、薄层色谱法前处理

   同GC-NPD方法的前处理，取已衍生好的残渣乙醇液点在带荧光的高效板上。

6、硫靛反应的前处理

取生物检材5~10g用甲醇水（7:3）50mL浸提过夜，超声半小时后离心，上清夜在水浴上挥至约 5~10mL备用

7、核磁共振方法的前处理

取生物检材1~2g（胃内容、胃组织、肝组织等）剪碎后，用水振提，超声半小时后离心，取上清液供NMR分析。

㈡  有机氟杀鼠药粉末和毒饵的前处理

粉末和毒饵的前处理可适用任何分析方法，只是不同的分析法使用不同的溶剂，如GC-ECD、GC-NPD和GC-FID方法可用甲醇或丙酮溶提，NMR和HPLC方法用水溶提即可，HPLC方法溶提粉末和毒饵时，最理想的溶剂是分析时用的流动相。

㈢  无机氟杀鼠药中毒的前处理

1、无机氟杀鼠药粉末和毒饵的前处理。先用水浸提、离心后供检氟、硅和钠元素，含氟的各种矿石和粉末如氟石等多种硅酸盐均不溶于水，以利于排除干扰，可直接进行元素分析。

2、无机氟杀鼠药的生物检材前处理。取生物检材5~10g与氢氧化钙混匀后，置于坩埚中，表面再盖上一薄层氢氧化钙，在通风柜内小火加热至不冒烟止，转入400℃高温炉灼烧灰化4小时备用