SPE—HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究

目的：为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留，建立了固相萃取 (SPE)－高效液相色谱(HPLC)分析法。方法：样品高氯酸沉淀蛋白质，超声波提取，固相萃取，高效液相色谱法同时测定4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPE C18 Cart，洗脱液为50%甲醇水；色谱柱为SUPELCO Discovery C18 5μm 250×4.6mm，流动相为0.01mol/L 磷酸二氢钠+0.001mol/L EDTA:甲醇=60:40(V／V，pH=2.0)，流速为0.8 ml/min，检测波长为268nm。结果:本方法的最低检出浓度分别为:土霉素(0.018 mg/kg)、四环素(0.025 mg/kg)、金霉素 (0.043 mg/kg)、氯霉素(0.010mg/kg)、标准曲线线性良好，其回归方程及相关系数r分别为土霉素：Υ=56.3215x-0.9004，r=0.9999；四环素：Y=42.8345x-1.1484，r=0.9999；金霉素：Y=23.0097x-0.9630，r=0.9999；氯霉素：Y= 38.8332x+0.1655，r=0.9999，回收率在93%～101%之间，相对标准偏差小于1.9%。结论:以超声波萃取，经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。