气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量

建立了气相色谱一负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP )、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素 (FF)残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取，正己烷分配去脂肪。再用Florisil柱进一步净化。甲苯作为反应介质，用N，O－双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)－三甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99：1)进行硅烷化处理，用间硝基氯霉素(m—CAP)作为内标进行测定。CAP的检测限可达到0．03 g／kg，TAP 和FF的检测限可达到0.2g／kg；上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0.99。CAP ，FF和TAP 的批内测定的精密度(以相对标准偏差表示)依次为5．5％ ，10．4％ 和8．8％；批间测定的精密度依次为7．4％，20．7％和19．1％。回收率为80.0％，111．5％ 。相对标准偏差为1.2％－15.4％。该方法前处理步骤简单，处理后杂质干扰少。灵敏度高。适用性强。可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测。