微波辅助中空纤维液相微萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定牛奶中27种抗生素残留

采用微波辅助中空纤维液相微萃取的样品前处理方法，在一段中空纤维管内注入正辛醇-甲苯（1：1，v／v）作为接受相，两端封口后浸入供相溶液进行萃取。在700r／min连续磁力搅拌和间歇微波辐照下，12．67rain即可完成27种目标化合物同时萃取。建立了微波辅助中空纤维液相微萃取联用液相色谱一串联质谱同时测定牛奶中27种抗生素（9种喹诺酮、15种磺胺、3种大环内酯）痕量残留的方法。以基质标准曲线外标法定量，线性范围为0．2-5．0μg/kg，相关系数均大于0．99（n=3），定量限（LOQ，S／N=10）在0．036-0．568μg/kg范围内。以0．5、1．0和2．0μg/kg添加浓度水平进行方法验证，回收率为49．0％～115．0％，相对标准偏差为0．89％～21．1％。[