固相萃取液相色谱-质谱／质谱联用测定河水中大环内酯类抗生素

应用固相萃取(SPE)及LC—MS/MS技术，建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法，优化了固相萃取、液相色谱—质谱／质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化，以多反应检测方式(MRM)对待测物进行定性和定量分析。3种抗生素在l0～2000ng/L范围内具有良好的线性。其定量下限为5ng/L(S/N>10)。加标纯水和实际水样的回收率在71％～111％之间，相对标准偏差(RSD)在3.7％～8.6％之间。该方法灵敏度高、选择性好、准确度高，适合实际水样中痕量大环内酯类药物的检测。使用该方法测得珠江广州河段某水样中红霉素、脱水红霉素和罗红霉素质量浓度分别为164、291和134ng/L。