水质 总有机碳(TOC)的测定方法及仪器(二)

4 仪器 一般实验室仪器及： 4.1 非色散红外吸收TOC分析仪。工作条件： 4.1.1 环境温度：5～35℃。 4.1.2 工作电压：仪器额定电压，交流电。 4.1.3 总碳燃烧管温度选定：900℃；无机碳反应管温度控制：160±5℃。 4.1.4 载气流量；180mL／min。 4.2 单笔记录仪：与仪器匹配。工作条件： 4.2.1 工作电压：仪器额定电压，直流电。 4.2.2 记录纸速：2.5mm／min。 4.3 微量注射器：50.00μL。 4.4 具塞比色管：10mL。 5 采样及样品 水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中。 常温下水样可保存24h，如不能及时分析，水样可加硫酸将其pH调至≤2，于4℃冷藏，可保存7d。 6 操作步骤 6.1 仪器的调试 按说明书调试TOC分析仪(4.1)及记录仪(4.2)；选择好灵敏度、测量范围档、总碳燃烧管温度及载气流量，仪器通电预热2h，至红外线分析仪的输出，记录仪上的基线趋于稳定。 6.2 干扰的排除 水样中常见共存离子含量超过干扰允许值(1.3)时，会影响红外线的吸收。这种情况下，必须用无二氧化碳蒸馏水(3.1)稀释水样，至诸共存离子含量低于其干扰允许浓度(1.3)后，再行分析。 6.3 进样 6.3.1 差减测定法 经酸比的水样，在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性，用50.00μL微量注射器(4.3)分别准确吸取混匀的水样20.9μg，依次注入总碳燃烧管和无机碳反应管，测定记录仪上出现的相应的吸收峰峰高。6.3.2 直接测定法 将已酸化的约25mL水样移入50mL烧杯中，在磁力搅拌器上剧烈搅拌几分钟或向烧杯中通入无二氧化碳的氮气，以除去无机碳。吸取20μL经除去无机碳的水样注入总碳燃烧管，测量记录仪上出现的吸收峰峰高。 6.4空白试验 按6.3条所述步骤进行空白试验，用20.0μL水(3.1)代替试样。 6.5 校准 校准曲线的绘制： 在一组七个10mL具塞比色管中，分别加入0.00，0.50，1.50.3.00，4.50，6.00及7.50mL有机碳标准溶液(3.6)、无机碳标准溶液(3.8)，用蒸馏水(3.1)稀释至标线，混匀。配制成0.0，4.0，12.0，24.0，36.0，48.0及60.0mg／L的有机碳和无机碳标准系列溶液。然后按6.3叙述的步骤操作。从测得的标准系列溶液吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由标准系列溶液浓度与对应的校正吸收峰峰高绘制有机碳和无机碳校准曲线。亦可按线性回归方程的方法，计算出校准曲线的直线回归方程。