导热系数测量 (三)

动态（瞬时）测量法 动态测量法是最近几十年内开发的导热系数测量方法，用于研究高导热系数材料，或在高温度条件下进行测量。动态法的特点是精确性高、测量范围宽（最高能达到 2000℃）、样品制备简单。 热线法： 热线法是在样品（通常为大的块状样品）中插入一根热线。测试时，在热线上施加一个恒定的加热功率，使其温度上升。测量热线本身的或与热线相隔一定距离的平板的温度随时间上升的关系。由于被测材料的导热性能决定这一关系，所以测定它是导热系数一种测量方法。 测量热线的温升有多种方法。其中交叉线法是用焊接在热线上的热电偶直接测量热线的温升。平行线法是测量与热线隔着一定距离的一定位置上的温升。热阻法是利用热线（多为铂丝）电阻与温度之间的关系测量热线本身的温升。 待测样品的导热系数大小是选择正确方法的重要参考因素。交叉线法适用于导热系数低于 2W/m·K 的样品，热阻法与平行线法适用于导热系数更高的材料（测量范围分别为 15 W/m·K 与 20W/m·K）。 某些热线法仪器可以使用上述全部三种方法。某些热线法仪器的测试温度范围为室温至 1500℃。测试时将样品加热到所需的温度，待样品温度稳定后，就能开始进行热线测量。这一方法能够测量体积较大的样品，能对不均匀的陶瓷材料与耐火材料进行测试。 图5 是不同耐火材料的导热系数与温度的关系。所有样品都使用了两种不同的测量技术进行测量。在室温下，氧化镁与氧化铝砖块的导热系数为约 10W/m·K 或略低，并随温度上升而降低。耐火砖在室温下的导热系数约为 1W/m·K，且能够检测到随着温度上升而略有上升。相比之下，硅酸钙砖块的导热系数最小，而随着温度的上升其相对上升较大。 图5. NETZSCH 热线法导热仪 TCT426 测量的不同耐火材料的导热系数与温度的关系。 这一例子表明了室温下导热系数较低的材料在使用温度下导热系数未必也低。因此在评价耐火材料时，在其使用温度下测量其导热系数显得十分重要。 闪光扩散法： 闪光扩散法，又称为激光闪射法，是一种用于测量高导热材料与小体积样品的技术(3)。该方法直接测量材料的热扩散性能。在已知样品比热与密度的情况下，便可以得到样品的导热系数。闪光扩散法能够用比较法直接测量样品的比热；但推荐使用差示扫描量热仪，该方法的比热测量精确度更高。密度随温度的改变可使用膨胀仪进行测试(4)。 应用闪光扩散法时，平板形样品在炉体中被加热到所需的测试温度。随后，由激光仿生器或闪光灯产生的一束短促（《 1ms）光脉冲对样品的前表面进行加热。热量在样品中扩散，使样品背部温度的上升。用红外探测器测量温度随时间上升的关系。必须注意，重要的是测量信号随时间的变化，测量信号的绝对高度并不重要。 图6 是一种新型的激光闪射仪的示意图(5)。Nd:GGG-激光头位于仪器下部位，产生的激光脉冲介于 0.2 到 1.2ms 之间，最大能量可达 25J。样品放置在管状炉体中央的样品支持器上。不同类型的炉子可达到的最高测试温度不同，最高可达 2000℃（石墨炉体）。用 InSb 检测器测量样品背部的温升，该检测器位于系统的顶部。仪器的垂直结构确保了良好的信噪比与样品形状的灵活性。该仪器既能够测量液体与粉末样品，也能测量不同几何形状的固体样品。 图6. 一种新型激光导热仪（NETZSCH LFA427 激光导热仪）的原理图 图7 为另一种闪光扩散法导热仪，用于分析在电子工业中作为散热片或包装材料的陶瓷材料。这一仪器测量温度较低，最高 300℃。 图7. NETZSCH LFA 437 激光导热仪，能够对电子工业中用作散热片与包装材料的陶瓷材料进行分析。 由于其精确度高（《3％）与所需样品尺寸小，闪光扩散法已经进入陶瓷工业研发与质控的许多领域。这一方法的成功主要应归因于其测量时间短 —— 仪器在一天以内能从室温升至 2000℃。闪光扩散技术的应用领域十分广泛，从导热系数小于 0.05W/m·K 的压制纤维板，到导热系数大于 2000W/m·K 的金刚石。该法还能测量多层系统，如对于涡轮叶片上的热保护涂层的检测。 图8 是二矽化钼 MoSi2（常用作高温炉体的加热元件）的热扩散性能与导热性能测试结果。测量导热系数所需的比热由差示扫描量热法进行测量。可以清楚地看到热扩散率与导热系数均随温度上升而显著下降。在整个测量温度范围内，导热系数下降了约 50%。在材料应用中必须考虑到这些现象，以防止出现某些问题，如在使用 MoSi2 作为加热元件的炉体中出现温度分布不均匀。 图8. 碳化硅纤维填充MoSi2在室温到1300℃的热扩散系数和导热系数。用闪光扩散法测量。