裂解气相色谱系列讲座（30）

裂解气相色谱系列讲座（30）

                                                用于有毒样品的裂解器

图30-1是一个专为研究有毒、有害、腐蚀性强、易氧化的有机化合物而设计的裂解系统 ，它是一个用 CDS 裂解探头装配的双球阀装置，包括裂解系统、进样系统及反应气氛控制系统和真空系统。为了消除金属元件对样品裂解反应的催化作用，以及样品对金属元件的腐蚀作用，裂解进样系统采用了经过硅烷化脱活处理的硼硅玻璃。该装置可用来研究不同气氛(真空、氦气或空气)下样品的裂解行为。其气相裂解室的设计满足了下述技术要求：

第一，它具有最小的死体积，而且尽可能不与热的金属表面接触；

第二，可加热到GC 气化室温度，防止了样品和其裂解产物的冷凝；

第三，它可与真空系统相接，并能重复进样；

第四，它可以方便地改变裂解气氛。

双球阀裂解器的核心是样品管与裂解室，其工作原理如下：先将系统抽真空，样品管用液氮冷却．待裂解样品收集在管中。然后关闭真空管，加入所需气体升压，接着将样品管迅速加热至200℃，使样品汽化，吹入裂解室中已预热的裂解探头内。裂解探头用一个“O”形橡胶圈密封在裂解室内。最后，样品未裂解部分和其裂解产物一齐被驱除出裂解室，经过2号阀后，被捕集在液氮冷却的进祥管中。捕集结束后，迅速加热进样管把裂解产物送入色谱柱分离。整个装置安全、可靠、重复性好，是研究低分子量，高纯度样品气相裂解的较好的裂解器。

图30-1用于有毒样品的裂解器

                   （a）裂解系统的结构   (b)  与GC的接口   (c) 样品管和裂解室

   (RFU)