温度滴定的分析方法

铝、钡、锶、铅——用温度滴定分析玻璃 滴定A：50mgAl 这个滴定是以VanDalen的工业分析方法为基础的，需要在碱性介质中中进行，pH＝11～12。过量的NaOH的加入，第一终点可以忽略。第二终点滴定的体积就可以得出铝的含量。铝将全部溶解在氢氧化钠中，而试样中的其它成分可能是不溶的。但是，在温度滴定中基体不会影响，滴定之前不需要过滤。 氧化铝步骤 滴定剂是0.5M HCl。分析物是约0.1M（Al（NO3）3·9H2O。滴定之前，加入5mL酒石酸（250g/L）和约2mL 2N NaOH。铝溶液分为5，7，10mL滴定至第一终点。第一终点之后，加入2mLKF溶液（50％），再次按下“开始”键。继续滴定至第二终点。滴定的体积可以从数字显示器上读出并记录。 仪器参数： 灵敏度：6 调节截止点：8.2 滴定速度：3 结果： 5mL＝2.72mL0.5M HCl y轴截距：-0.02 7mL＝3.78mL0.5M HCl 相关系数：0.99991 10mL＝5.45mL0.5M HCl ＝22.137g/L Al＝22mg/1mL 滴定B：钡、锶共存 这个滴定在稀盐酸中进行，因为锶只溶于酸。在这种情况下，测定钡时我们得不到化学计量结果，因为铬酸钡只微溶于盐酸。但是，在稀盐酸中进行滴定都是非常成功的。锶溶解至0.1M浓度，而铬酸钡在醋酸中可溶的。 钡、锶步骤 用1M重铬酸钾与钡的沉淀反应测定锶中的钡。锶不会存在干扰。 仪器参数： 灵敏度：6 调节截止点：8 滴定速度：3 试剂： 1M 重铬酸钾：溶解97.1g于500mL蒸馏水中。 溶剂混合物：冰醋酸1：5稀释。 氯化钡：约0.9M BaCl22，5，7mL滴定，加入足够的酸液直到盖住搅拌棒。 结果： 2mL＝1.94mL1M BaCrO4 y轴截距：0.11 5mL＝4.72mL1M BaCrO4 相关系数：0.99998 7mL＝6.53mL1M BaCrO4 与钡共存的锶可以用1.5M未经标定的草酸钾测定。钡用略过量的BaCrO4进行沉淀，但是必须在滴定前预定。锶本身和被沉淀的钡看不到明显的差别。 0.1M碳酸锶：4.4gSr2CO3溶解在1：5稀释的冰醋酸中。过滤不透明溶液，但是仍然不是很澄清。 仪器参数： 和钡相同 结果： 20mL＝1.31mL1.5M C2O4K2 y轴截距：0.006 25mL＝1.64mL1.5M C2O4K2 相关系数：0.999993 35mL＝2.29mL1.5M C2O4K2 滴定C：结晶玻璃中的铅 用直接温度滴定可以测定结晶玻璃中的铅。这次我们首先滴定一个标准铅溶液以确定精度性和准确性。然后，我们在反应容器中放进5mL的被测铅溶液并添加确认的铅标准溶液。在下一次滴定时，加入溶解的酸性玻璃溶液，被测试的铅溶液中含有约22％（重量）的铅。 仪器参数： 灵敏度：8 调节截止点：7.7 滴定速度：3 滴定剂：0.333N或0.166M重铬酸钾 试样：5，10，15mL 1.008M硝酸铅，加入称量的试样 结果： 5mL＝1.60，1.61，1.61，160mLK2Cr2O7 y轴截距：0.083 10mL＝3.11mL K2Cr2O7 相关系数：0.999998 15mL＝4.63mL K2Cr2O7 硝酸铅：1.008 mol 标准铅用量： A）7.77g＝（2.96-1.60）＝1.36mL＝12.08mg/mL B）2.89g＝（1.76-1.60）＝0.16mL＝3.82mg/mL 结论： 我们证明了使用温度滴定法可以得到良好的化学计量结果。进行了当锶和钡共存时的滴定测试。微量的钙可以用AA测定。这些滴定非常简单，快速，仅需要1至2分钟，不需分离就可以得到真实的反应终点。在所有的准确温度滴定中使用同样的探头。