裂解气相色谱系列讲座（34）

裂解气相色谱系列讲座（34）

   裂解器的选择和安装(1)

从上面(33 和 34 讲) 的比较可知，不同裂解器有不同的特点，所以在选择裂解器时，应考虑具体情况，如样品的来源和性质、研究目的、现有仪器装置等等。如果只是在实验室内部研究聚合物约裂解谱图，而不作实验室之间的比较,那么各种裂解器均可使用，每种裂解器都能为这种实验室内部的比较研究提供有用的信息。但是，选定一种裂解装置后，所有样品都应在该仪器上进行研究。如果改变裂解器的类型，以前装置上所获得的数据就可能失去意义，因为同一样品在不同裂解器上的实验结果很难完全重现。对于复杂的生物样品来说，裂解谱图的区别往往在于某些裂解碎片产率的不同，因此，必须严格控制裂解条件。在PyGC 研究中，只有对样品量、样品在裂解器中的负载情况和裂解器的加热特性进行严格控制，才可能获得长期的和实验室之间的重现性。当对裂解产物进行定量分析，研究反应机理和动力学时，应最大限度地减少二次反应，同时严格控制裂解条件。综上所述，在PyGC 研究中，我们推荐使用热丝裂解器或大功率居里点裂解器。

    管式炉裂解器由于二次反应严重而很少用于聚合物和生物样品PyGC的研究。当然，微型炉裂解器的性能要好一些，应用在聚合物的结构表征方面取得了很好的结果。尽管如此，热丝裂解器和居里点裂解器的应用还是更为广泛些，其中热丝裂解器的适应性更强。居里点裂解器由于受铁磁材料种类的限制，其裂解温度不能连续调节，而热丝裂解器则能连续调节裂解温度。在研究裂解机理和

动力学以及优化裂解条件时，这一点是很重要的。此外，在分析复杂的混合物时，或者分析无机物基体中的有机成分时，热丝裂解器还可进行多阶裂解，即对同一样品进行不同温度(由低到高)下的裂解研究。在另一方面，居里点裂解器比热丝裂解器更容易实现计算机控制的自动化分析。