锤子
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中华人民共和国国家药品标准WS-1001-(HD0649)-2002规定盐酸吗啉胍中的相关杂质乙醇的含量不应超过0.30%,二甲苯的含量不应超过0.22%。并且规定用气相色谱法来检测。 药典中规定是用填充柱色谱法来做,由于填充柱柱效低,分离效果较差,且由于有严重拖尾,使得微量杂质二甲苯在其长长的尾巴上,难于准确定量。许多色谱分析工作者一时难以建立出其更好的色谱分析方法,一愁莫展。我们瑞虹公司经过深入研究和大量试验,建立起了其分离效能好、准确度高的高效能毛细管气相色谱分析方法,不河南福林药业、新华制药集团公司等得到良好的应用。现将方法奉献给大家,以求共勉。 一、标准对照样的配制:用二甲亚凤作溶剂,准确配制出含乙醇150ug/ml含二甲苯108.5ug/ml,等待注样1ul,求其相关校正因子。 2、试样配制:用二甲亚凤作溶剂,配制含试样0.050g/ml的分析样。等待注样1ul,求其结果。 3、开动色谱仪:瑞虹SP-6890/FID或瑞虹SP-2000B/FID;0.25mm×30m×0.5umPEG-20M高效毛细管柱;柱温120℃、汽化220℃、检测(FID):230℃;柱头压0.10Mpa、H20.05Mpa、空气0.12Mpa;103×1;分流比60:1;隔膜吹扫3ml/min;尾吹30ml/min;N2000色谱数据工作站。 4、等仪器稳定后,注入1ul标准对照样,出完峰后,停止采集,求出其校正因子,并将方法保存。其谱图见图(A)。 5、方法做好后,注入1ul试样,出峰完毕预览即得其杂质在试样中的含量,然后再换算成在盐酸吗啉胍中的含量即可,并进行判定合格否。其谱图见图(B)。 6、计算并判定:由图(B)得出该试样中杂质乙醇的含量为107.632ug/ml;杂质二甲苯的含量为169.905ug/ml。由于盐酸吗啉胍试样中为0.050g/ml试样,故该盐酸吗啉胍中 ①含杂质乙醇为:107.632ug/0.050g×100%=0.215%<0.3%不超标; ②含杂质二甲苯为:169.905ug/0.050g×100%=0.34%>0.22%超标。 综合判定该样品不合格。
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