水质 总有机碳(TOC)的测定(三)

水质 总有机碳(TOC)的测定 6 操作步骤 6.1 仪器的调试 按说明书调试TOC分析仪(4.1)及记录仪(4.2)；选择好灵敏度、测量范围档、总碳燃烧管温度及载气流量，仪器通电预热2h，至红外线分析仪的输出，记录仪上的基线趋于稳定。 6.2 干扰的排除 水样中常见共存离子含量超过干扰允许值(1.3)时，会影响红外线的吸收。这种情况下，必须用无二氧化碳蒸馏水(3.1)稀释水样，至诸共存离子含量低于其干扰允许浓度(1.3)后，再行分析。 6.3 进样 6.3.1 差减测定法 经酸比的水样，在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性，用50.00μL微量注射器(4.3)分别准确吸取混匀的水样20.9μg，依次注入总碳燃烧管和无机碳反应管，测定记录仪上出现的相应的吸收峰峰高。6.3.2 直接测定法 将已酸化的约25mL水样移入50mL烧杯中，在磁力搅拌器上剧烈搅拌几分钟或向烧杯中通入无二氧化碳的氮气，以除去无机碳。吸取20μL经除去无机碳的水样注入总碳燃烧管，测量记录仪上出现的吸收峰峰高。 6.4空白试验 按6.3条所述步骤进行空白试验，用20.0μL水(3.1)代替试样。 6.5 校准 校准曲线的绘制： 在一组七个10mL具塞比色管中，分别加入0.00，0.50，1.50.3.00，4.50，6.00及7.50mL有机碳标准溶液(3.6)、无机碳标准溶液(3.8)，用蒸馏水(3.1)稀释至标线，混匀。配制成0.0，4.0，12.0，24.0，36.0，48.0及60.0mg／L的有机碳和无机碳标准系列溶液。然后按6.3叙述的步骤操作。从测得的标准系列溶液吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由标准系列溶液浓度与对应的校正吸收峰峰高绘制有机碳和无机碳校准曲线。亦可按线性回归方程的方法，计算出校准曲线的直线回归方程。 7 分析结果表述 7，1 计算方法 7.1.1 差减测定法 根据所测试样吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰峰高的校正值，从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳(TC，mg／L)和无机碳(IC，mg／L)值，总碳与无机碳之差值，即为样品总有机碳(TOC，mg／L)的浓度： TOC(mg／L)＝TC(mg／L)－IC(mg／L) 7.1.2 直接测定法 根据所测试样吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰峰高的校正值，从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳(TC，mg／L)值，即为样品总有机碳(TOC，mg／L)的浓度： TOC(mg／L)＝TC(mg／L) 进样体积为20.0μL，其结果以一位小数表示。 7.2 精密度和准确度 7.2.1 取平行双样测定结果(相对偏差小于10％)的算术平均值为测定结果。 7.2.2 四个实验室测定含TOC10.8mg／L的统一分发标准溶液按6.3条步骤测定结果如下： 7.2.2.1 重复性：实验室内相对标准偏差为2.1％。 7.2.2.2 再现性；实验室间相对标准偏差为2.9％。 7.2.2.3 准确度：相对误差为1.9％。 7.2.3 四个实验室测定含TOC 39.8mg／L的统一分发标准溶液按6.3条步骤测定结果如下： 7.2.3.1 重复性：实验室内相对标准偏差为0.8％。 7.2.3.2 再现性：实验空间相对标准偏差为0.8％。 7.2.3.3 准确度：相对误差为4.3％。 附录A 本标准一般说明 (参考件) A1 按仪器厂家说明书规定，定期更换二氧化碳吸收剂，高温燃烧管中的催比剂和低温反应管中的分解剂等。 A2 根据文献报道；今地面水中无机碳含量远高于总有机碳时，会影响有机碳的测定精度。从对含无机碳和有机碳的合成样品(其中无机碳与总有机碳的倍数关系与我国南北方的某些地面水中的倍数关系相接近。一般为几倍)进行的回收结果(95.9％－103.6％)表明，用差减法测定地面水中总有机碳，对测定精度的影响是可以接受的。 A3 直接测定总有机碳的方法即将水样酸比(pH＜4)后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差。因此其测定结果只是不可吹出的有机碳。 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。 本标准由武汉市环境监测中心站负责起草。 本标准主要起草人饶春熙。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。