污染水样的直接测定与预处理 (一)

污染水样的直接测定与预处理 我们在分析环境监测水样时，常常遇到高色度的污染水样, 如被造纸、制革、印染等行业排放废水污染的水样。它们不但色度高，有机质的含量也很高，给分析工作造成困难。若直接取样测试，将对化学分析中滴定法指示剂终点和比色法色阶造成严重干扰，而且妨碍仪器分析的正常进行，如堵塞进样系统和玷污感应元件等。因此，在对污染水样进行分析前，有必要给予适当的预处理。 污染水样预处理的原则是：在不改变被测组分原有含量的前提下消除干扰物质对测定的影响。由于干扰物质的成分相当复杂，难以用简单的处理方法来排除，对不同待测组分必须采用不同的处理方法。 近年来，我们承担了大量环境水样的测试任务，其中有相当一部分是污染水样。在实践中我们参照有关文献，针对不同污染水样中的组分，采取直接测定法（电位法、电位滴定法）和水样预处理（活性炭脱色、消化处理、蒸馏、高温灰化等）后再进行分析的方法。 一、 污染水样的直接测定 １．酸度、游离二氧化碳的测定 取待测水样50毫升于烧杯中，加一个搅拌子，置于磁力搅拌器上，将预先调好的酸度计的二支电极放入烧杯中，开动搅拌器，用0.020mol/L氢氧化钠溶液滴至pH值为8.2～8.4，记录氢氧化钠溶液用量。水样pH值大于４.0时，所消耗的氢氧化钠溶液量即为相应的总酸度或游离二氧化碳含量；若水样pH值小于４.0时，需要另取一份水样，在电炉上煮沸２～３分钟，冷却后照前法滴定。两份水样滴定所消耗的氢氧化钠溶液之差即为相应的游离二氧化碳含量。 总酸度、强酸度、弱酸度及游离二氧化碳含量的计算均与指示剂滴定法相同。 ２．总碱度（碳酸盐、重碳酸盐、氢氧根）的测定 取待测水样50毫升于烧杯中，加一个搅拌子，置于磁力搅拌器上，将预先调好的酸度计的二支电极放入烧杯中，开动搅拌器，用0.040mol/L盐酸溶液滴至PH值为4.2～4.4，记录盐酸溶液用量。 当水样PH值大于８.4时，须先滴至PH值为８.2，记录读数（P），然后再继续滴至PH值为4.2～4.4，记录读数（M）。 总碱度、碳酸根、重碳酸根、氢氧根含量的计算均与指示剂滴定法相同。 以上二个实验中，在将酸度计的两支电极插入烧杯时，应注意千万不要开动搅拌器，以免搅拌子碰破电极。