污染水样的直接测定与预处理 (二)

污染水样的直接测定与预处理 二、 污染水样的预处理 对于不同的检测对象，应采用不同的预处理手段，主要方法有： 1． 测定氯化物 取待测污染水样50毫升于瓷蒸发皿中，加入1.0 mol/L碳酸钠溶液1.0毫升，在砂浴上蒸干后移入600～700℃的高温炉中灼烧5～10分钟，或在酒精喷灯上灰化完全，冷却后，以50毫升蒸馏水溶解其残渣，加入1滴酚酞指示剂，用1.0mol/L硫酸中和至刚好无色，然后用容量法或重量法测定氯化物。同时作空白试验。 2． 测定硫酸根 取待测污染水样50毫升于烧杯中，加入1+1盐酸5亳升，在砂浴上蒸干，再加入5毫升王水蒸干，用少量水冲洗杯壁，重新蒸干（重复2～3次），取下冷却，加入50毫升蒸馏水，待沉淀溶解后调整好酸度，然后用容量法或重量法测定硫酸根。同时作空白试验。 若水样含铁量高时，可将处理后的溶液用1+1氨水中和至呈碱性，使铁全部生成氢氧化铁沉淀后再多加3～5滴氨水，放置一小时后过滤。用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸各三次，用烧杯收集所有滤液，煮沸赶尽氨后调整好酸度，再按上法测定硫酸根。 ３．测定硝酸盐 取待测污染水样25毫升于烧杯中，加入2毫升氢氧化铝溶液，搅拌。10分钟后过滤入瓷蒸发器内，用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸数次，滤液加入2毫升0.1mol/L碳酸钠溶液，在砂浴上蒸干，然后用比色法测定硝酸根。同时作空白试验。 氢氧化铝溶液的制备：取62克二级硫酸铝（A.R）或171克硫酸铝钾（A.R）溶于500毫升水中，徐徐加入浓氨水，待铝离子全部生成氢氧化铝后，抽气过滤，用水洗至无氯离子为止（用硝酸银检查），然后取出氢氧化铝胶体加入300毫升蒸馏水摇匀备用。 4. 测定亚硝酸盐 取待测污染水样25毫升于烧杯中，加入2毫升氢氧化铝溶液，搅拌。10分钟后过滤入50毫升比色管中，用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸数次（注意不要使总体积超过50毫升），然后用比色法测定亚硝酸根。同时作空白试验。 氢氧化铝溶液制备同上。 5． 测定铵盐 取待测污染水样250毫升于蒸馏瓶中，用0.1mol/L硫酸或氢氧化钠调至中性（用精密pH试纸检查），加入数粒玻璃珠以防爆沸，用盛有10毫升2%硼酸溶液的小烧杯承接馏出液（冷凝管咀必须插入硼酸溶液内），接好蒸馏系统勿使漏气，再向蒸馏瓶中加入10毫升磷酸盐缓冲溶液，加热蒸馏，使蒸出液至100毫升为止。同时以无氨蒸馏水作空白试验。取部分蒸出液用比色法测定铵离子。 磷酸盐缓冲溶液的制备：取7.15克二级无水磷酸二氢钾（A.R）及45.08克磷酸氢二钾（A.R）溶于少量无氨蒸馏水中，移入500毫升容量瓶内，加入无氨蒸馏水定容至刻度。 6． 测定钾、钠、钙、镁、铁、铜、铅、锌、锰、镉等 根据各项目所需，取待测污染水样若干于烧杯中，按每100毫升水样加入1毫升浓硝酸，在砂浴上蒸干后，再按每100毫升水样加入5毫升王水及5毫升高氯酸，蒸至白烟冒尽，用少量蒸馏水冲洗杯壁再蒸干，如此重复2～3次，然后加入适量蒸馏水和相当于原待测水样体积0.5%的浓盐酸溶解沉淀物，再用蒸馏水将它定容至原待测水样体积。用原子吸收分析方法分别测定各元素含量。同时作空白试验。 如果测定方法要求控制酸度时，必须注意调整其酸度。 7． 活性炭脱色测定钙、镁、钠、钾、硫酸盐、氯化物（污染较轻的有色水样） 取待测污染水样200毫升于烧杯中，加入活性炭粉约3克，搅拌。1小时后过滤，用200亳升容量瓶收集滤液，用火焰光度计法测定钠、钾元素，其余成份用容量法测定。